由于化石燃料的迅速减少和可再生能源需求的增加,发展先进的能源存储转换装置显得尤其重要。超级电容器是研究的热点之一,其具有安全的高功率供应、快速的充放电速率以及超长的循环使用寿命等特点。影响超级电容器储能性能的核心关键是电极材料。由此,具有优异电化学性能的电极材料的探索是至关重要的研究方向。近年来,镍基氢氧化物材料在超级电容器电极材料的应用中备受青睐,因为其不仅具有超高的理论比容量,而且来源广、制备方法简单。可是,材料本身存在导电性能差、结构缺陷导致的大规模堆叠现象以及循环充放电过程中电极材料体相保持性差导致的稳定性不佳的问题,限制了作为超级电容器电极材料的应用。为解决这一问题,本论文通过构建空心结构和化学引入金属硫化物的策略,设计制备一系列镍基金属氢氧化物及复合物等电极材料,并进行了合成条件优化。主要研究内容如下:1.通过简单的阴离子刻蚀法,成功实现了Ni（OH）2纳米花球空心结构的制备。通过材料表征和电化学实验表征,系统地研究了Ni（OH）2纳米花球的结构和电化学性能,并且进一步确定了最佳反应时间。由于其独特的空心结构,Ni（OH）2-18h纳米花球不仅具有1188.9 F g-1的高比电容,而且具有在10 000次循环后仍有71.8%的初始电容保持率的高稳定性。此外,以Ni（OH）2-18h和活性炭（AC）为电极材料,组装了Ni（OH）2-18h//AC不对称超级电容器。在功率密度为1050.2 W kg-1时,该器件达到66.8 Wh kg-1的超高能量密度。即使充放电循环10 000次后,Ni（OH）2-18h//AC不对称超级电容器的电容量仍然有初始电容的81.3%,表明了器件循环稳定性的优异性。研究结果表明,Ni（OH）2-18h空心纳米花球不仅比电容性能优异,而且具有长期的充放电循环稳定性,在超级电容器的应用上具有十足的潜力。2.通过简单的Cu2O模板刻蚀法,成功实现了镍钴层状双金属氢氧化物（Ni Co-LDH）纳米立方体空心结构的制备。通过材料和实验表征,系统地研究了Ni Co-LDH的结构和电化学性能。进一步研究了不同组分和形貌结构对Ni Co-LDH纳米盒电化学性能的影响。由于不同组分之间的协同效应和电极材料独特的空心结构,Ni Co-LDH-1具有1975.0 F g-1的高比电容性能,并且具有在电流密度为20 A g-1时,电容保持率仍有71.8%的高倍率性能。此外,以Ni Co-LDH-1和AC分别作为正极和负极,组装了Ni Co-LDH-1//AC超级电容器。在功率密度为935.7 W kg-1时,该器件达到59.0 Wh kg-1的高能量密度。即使经过10,000次循环后,Ni Co-LDH-1//AC超级电容器的电容量仍保留了初始电容的87.1%,表明了器件循环稳定性的优异性。研究结果表明,空心Ni Co-LDH纳米立方体电极材料具有优异的电化学性能,在作为一种新型电池型超级电容器电极的应用上具有十足的潜力。3.采用了一种通过控制S掺杂来改善Ni Co-LDH电化学性能的策略。与LDH相比,S掺杂的Ni Co-LDH材料（Ni Co-LDH-S）由于独特的纳米片状颗粒结构、更多的有效活性位点和导电性能的显著提高,Ni Co-LDH-S电极材料显示出1820.0 F g-1的高比电容性能。此外,以Ni Co-LDH-S和AC为电极材料,组装了Ni Co-LDH-S//AC混合超级电容器。在功率密度为1055.9 W kg-1时,该器件可以达到49.9 Wh kg-1的高能量密度。而且在经过了10 000次器件的充放电循环之后,超级电容器的电容量仍保持在了初始电容的98.2%,从而显示出了良好的循环稳定性。研究结果表明,用S掺杂来构建杂化电极材料是很有前途的,Ni Co-LDH-S在作为超级电容器电极材料的应用上具有十足的潜力。