【摘 要】
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Co及Co-Ni合金材料由于具有优良的电催化活性与稳定性,且价格便宜,因而是一种较理想的替代贵金属Pt的析氢催化材料。本文以1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐（[EMIM]HSO4）离子液体和乙二醇（EG）的混合体系作为电解质溶液,开展[EMIM]HSO4-EG体系中电沉积Co及Co-Ni合金工艺及基础理论研究,并对在该离子液体体系中制备的Co及Co-Ni合金在碱性溶液中的析氢电催化性能进行评估。首先
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Co及Co-Ni合金材料由于具有优良的电催化活性与稳定性,且价格便宜,因而是一种较理想的替代贵金属Pt的析氢催化材料。本文以1-乙基-3-甲基咪唑硫酸氢盐（[EMIM]HSO4）离子液体和乙二醇（EG）的混合体系作为电解质溶液,开展[EMIM]HSO4-EG体系中电沉积Co及Co-Ni合金工艺及基础理论研究,并对在该离子液体体系中制备的Co及Co-Ni合金在碱性溶液中的析氢电催化性能进行评估。首先,采用循环伏安法、计时电流法等技术对[EMIM]HSO4-EG体系中Co2+的电化学行为进行研究。循环伏安结果表明,Co2+的还原是一步双电子转移过程,该过程不可逆且受扩散控制,其扩散系数为2.24×10-6cm~2·s-1（T=323 K）。计时电流结果表明,Co在玻碳电极上的电结晶过程具有电位依赖性,在低电位下遵循三维连续成核,而在高电位下遵循三维瞬时成核。同时研究了沉积电位、电流密度、温度对Co镀层厚度的影响。SEM观察表明:Co镀层微观表面为均匀的细长纤维网状结构;EDS分析表明Co镀层的组成为Co（96.51%）,C（1.88%）和O（1.61%）;XRD检测表明,Co镀层为晶态结构,且晶粒细小,平均晶粒尺寸为11 nm。该离子液体体系中,在最优条件下制备的Co镀层催化剂,其在1 M KOH溶液中的析氢过电位为η10=199 m V。其次,研究了[EMIM]HSO4-EG体系中Co-Ni合金共沉积的电化学行为及其析氢催化性能。结果表明,Co-Ni在该体系中属于异常共沉积,其电结晶机理属于三维瞬时成核。SEM观察表明:Co-Ni合金镀层表面由许多类似“红毛丹水果”状的晶粒组成;EDS分析表明Co-Ni镀层的组成元素为Co（36.51%）,Ni（60.74%）,C（1.79%）和O（0.96%）;XRD检测表明,Co-Ni镀层为晶态结构,且晶粒细小,平均晶粒尺寸为14.6 nm。该离子液体体系中,在最优条件下制备的Co-Ni合金镀层催化剂,其在1 M KOH溶液中的析氢过电位为η10=139 mV。
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