由于多接收电感耦合等离子体质谱仪（MC-ICP-MS）的出现,钾（K）同位素已经被应用到海洋、地球化学、宇宙化学等领域。K作为生物质中的重要组成部分,具有维持生物体内钠钾泵以及进行能量运输的作用,K同位素不仅能示踪元素的生物化学循环,也能作为污染物溯源的潜在指示剂,因此生物质中的K同位素越来越多的受到学者的关注和研究。目前生物质样品K同位素储库严重缺乏,与之对应的K同位素标准严重不足,影响了生物质样品K同位素的应用。本文以国内及国际生物质标准样品和中国不同地区的生物质样品（小麦和玉米秸秆）为研究对象,对样品进行消解处理,测定常量、微量元素含量,研究燃烧前后生物质样品中K元素的释放情况。建立“冷等离子体-低分辨率”下生物质样品的高精度K同位素测定方法。1.不同前处理方法对生物质样品常量、微量元素测定的影响。采用电热板消解、微波消解和高温灰化三种前处理方法分别对6种生物质标准样品进行前处理,并测定常量、微量元素含量。研究表明微波消解的操作流程更加快捷,测定结果稳定性好,最适合进行生物质样品的批量消解处理。2.不同燃烧温度下生物质中常量、微量元素的测定。收集小麦、玉米秸秆在不同温度下燃烧灰分,测定燃烧前后的常量、微量元素,研究发现300-500℃时K元素发生损失,但损失量低于5%,700℃时K的释放速度快速增加,到900℃时大约有60%的K被释放,升温到1100℃后释放速度再次大幅减缓。而且Ca和Mg的含量对K释放有着明显的抑制作用。3.多地生物质常量、微量元素分析。对全国不同地区的小麦秸秆和玉米秸秆进行消解并测定其常量、微量元素含量。研究结果表明不同地区不同种类的秸秆样品的元素含量不仅受当地的土壤环境影响,不同元素之间（Al、Fe、Na、K等）也存在一定的相关或抑制关系。4.钾稳定同位素的高精度测定。采用阳离子交换树脂以0.5mol/L HNO3作为淋洗液完成K的化学分离纯化,回收率达到99.9%±0.01%。应用MC-ICP-MS的“冷等离子体-低分辨率”模式抑制40Ar H+的产生从而减少对41K的干扰。根据该方法测定生物质标准样品GSV-2（灌木枝叶）、BCR-679（卷心菜）和小麦秸秆的K同位素值分别为-0.2‰、-2.4‰和-0.8‰,精度2SD＜0.06‰。分析结果对K同位素储库数据进行了补充。