3-二丁胺基-6-甲基-7-苯氨基荧烷是一种重要的功能性热、压敏染料,作为第三代热、压敏染料,是世界上应用最广泛、使用量最多的黑色荧烷类压、热敏染料。现有合成工艺主要是以间氨基苯酚、溴代正丁烷为初始原料,经N,N-双烷基化反应、Friedel-Crafts酰基化反应、缩合闭环等步骤合成3-二丁胺基-6-甲基-7-苯氨基荧烷,该工艺存在以下问题:N,N-双烷基化反应过程中不合适的缚酸剂或缚酸剂一次加入使反应体系的pH不合适,进而导致酚羟基发生O-烷基化副反应,副产物难以分离影响产品的纯度和收率;Friedel-Crafts酰基化反应过程中,邻苯二甲酸酐会与原料发生双酰基化副反应,副产物难以分离,使反应收率、产品纯度降低;缩合闭环反应过程中存在生产工序多、废酸和废碱排放量大、环境污染严重的问题,且酸催化缩合反应温度难以控制,局部温度过高导致碳化和焦油化副反应。本文针对以上问题,对3-二丁胺基-6-甲基-7-苯氨基荧烷的生产工艺进行了优化和改进:（1）开发了合成N,N-二丁基间氨基苯酚的混合碱缓冲缚酸剂和水溶剂体系,有效抑制了酚羟基O-烷基化副反应,使酚醚类副产物明显减少,更易分离,产物质量提升。以间氨基苯酚和溴代正丁烷为主要原料,在水溶剂中,以碳酸钠/碳酸氢钠为混合缚酸剂,当n（间氨基苯酚）:n（溴代正丁烷）=1:2.05,n（碳酸钠）:n（碳酸氢钠）=1:1,缓冲液浓度为2.66mol/L,缓冲液用量为V（缓冲液）:n（间氨基苯酚）=500:1,反应液pH为6.5～7.0,反应温度为100～105℃,反应时间为7h,减压蒸馏得到产品,收率达96.2%,纯度为99.5%。与现有工艺相比:抑制了副反应的进行,避免产生难以分离的异构体杂质;避免了有机溶剂的使用,简化了后处理工序。（2）开发了 N,N-二丁基间氨基苯酚和邻苯二甲酸酐缩合的低水分高活性反应体系,高收率获得4-二丁胺基-2-羟基-2’-羧基二苯甲酮（BBA）产物。通过对原料除水,提高了主反应速度,减少了邻苯二甲酸酐与原料的双酰化副产物。后处理时只需对粗品进行重结晶提纯即可得到产品,减少了酸洗和碱洗工序,简化了生产设备和操作。优化后的工艺条件为:反应溶剂为甲苯,反应体系含水量控制在0.05%以下,n（N,N-二丁基间氨基苯酚）:n（邻苯二甲酸酐）=1:1.05反应温度为110～115℃,反应时间为7h,使用V（乙醇）:V（水）=1:1的混合体系将粗品重结晶,产品收率为95.0%,HPLC纯度＞99.5%。与现有工艺相比:邻苯二甲酸酐用量由1.15当量减少至1.05当量,产品收率由93.1%提高至95.1%。（3）选择适沸有机溶剂,建立了两相共沸蒸馏反应体系,选择性移出生成的副产物甲醇,促进4-二丁胺基-2-羟基-2’-羧基二苯甲酮（BBA）和2-甲基-4-甲氧基-二苯胺（DPA）缩合闭环成目标产物3-二丁胺基-6-甲基-7-苯氨基荧烷。在硫酸与二氯甲烷的两相体系中,一锅法完成酸催化缩合、碱水解闭环两步反应,工序简化;沸腾体系传质传热好,无局部飞温,焦油碳化少,反应时间短,硫酸用量少,共沸蒸馏移出副产物甲醇推动反应正向进行。优化后的工艺条件为:n（BBA）:n（DPA）=1:1,m（BBA）:m（98%硫酸）=1:1.3,V（DCM）:m（BBA）=2.7:1,40℃下回流反应3～4h,产品收率达94.1%,HPLC纯度＞99.5%。与现有工艺相比:反应时间由4～6h缩短至3～4h,硫酸用量减少50%,无碱性废水排放,产品收率由89.6%提高至 94.1%。经过上述三步反应得到产品3-二丁胺基-6-甲基-7-苯氨基荧烷,总收率为86.1%,解决了现有工艺的不足,为放大过程提供了依据。中间和目标产物均通过1H-NMR和13C-NMR验证,结构正确。