【摘 要】
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氢能是21世纪主要的能源之一,具有来源广、无污染、效率高等优点。在氢能技术的发展过程中,氢气的储存是至关重要的环节。镁基储氢材料具有储氢量大、价格低廉、密度小等优点,被认为是最具有潜力的固体储氢材料。但是Mg的活泼性较强,在空气中存放时,表面极易钝化,生成的MgO层会阻止H2在颗粒表面的吸附与解离。在加氢之前破坏Mg颗粒表面的氧化层对提高材料的吸氢动力学有重要的意义。吸放氢的循环稳定性能是镁基储氢
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氢能是21世纪主要的能源之一,具有来源广、无污染、效率高等优点。在氢能技术的发展过程中,氢气的储存是至关重要的环节。镁基储氢材料具有储氢量大、价格低廉、密度小等优点,被认为是最具有潜力的固体储氢材料。但是Mg的活泼性较强,在空气中存放时,表面极易钝化,生成的MgO层会阻止H2在颗粒表面的吸附与解离。在加氢之前破坏Mg颗粒表面的氧化层对提高材料的吸氢动力学有重要的意义。吸放氢的循环稳定性能是镁基储氢材料应用的必要条件。经过多次吸放氢循环后材料会发生颗粒团聚以及晶粒生长,其吸放氢动力学变慢,降低了材料的储氢性能。本文采用原位高温退火处理研究镁基储氢材料的活化机理,使用XRD、SEM、HRTEM等手段对材料的物相、形貌进行表征,采用高压气体吸附仪、差示扫描量热分析仪对样品的吸放性能进行测试。实验结果表明,由于金属镁和氧化镁的热膨胀系数不同,在高温条件下镁颗粒表面的氧化镁薄膜会发生破裂,金属镁因此会暴露出来。另外,原料镁表面的氧化镁晶体结晶度不好,高温条件也会导致氧化镁的聚集、生长,经过退火处理活化后镁颗粒的表面会出现MgO的衍射峰。通过高压气体吸附仪测试了材料活化前后的吸氢性能,未活化的原料镁在300℃、2.0 MPa的氢气压力下不发生吸氢反应。380℃下退火处理活化0 h、0.5 h的样品在相同条件下仍然不发生吸氢反应,当退火处理时间超过1 h时,材料的吸氢动力学有了显著改善。退火处理1 h、2 h、4 h的样品在300℃、2.0 MPa的氢气压力条件下在10 h内的吸氢量分别为 3.54 wt.%、5.47 wt.%、5.61 wt.%。在300℃下,吸氢压力为2.0 MPa、时间为15 min,放氢压力为0.05 MPa、30 min的条件下研究了不同Ni含量的镁基储氢材料的吸放氢循环稳定性。在该条件下,纯Mg的可逆吸氢量极低且不稳定,最高吸氢量仅为0.56 wt.%。加入Ni后材料的吸放氢循环性能有了明显提高。当Ni含量为5%时,通过4次吸放氢循环后材料达到完全活化状态,第5次吸氢时吸氢量达到4.57 wt.%,第30次吸氢时吸氢量降为3.90 wt.%,平均每个循环吸氢量降低0.027 wt.%。当Ni的含量为10%和20%时,材料在循环过程中的吸氢量相对稳定,尤其在Ni含量为20%时,材料的吸氢量几乎不受循环次数的影响。经过30次吸放氢循环后的材料,Ni含量为5%、10%、20%的镁基储氢材料相对于纯镁在不同升温速率下的放氢峰温分别均降低15-20℃、2-3℃、11-13℃,放氢活化能分别降低28.62 kJ/mol、5.59 kJ/mol、11.56 kJ/mol。球磨后的材料中Ni以单质的形式存在,经过30次循环后全部转化为Mg2Ni合金。纯Mg的放氢DSC曲线中只出现了 1个吸热峰,对应于MgH2的放氢峰。添加Ni的镁基储氢材料的DSC曲线中出现了 3个吸热峰,250℃左右的吸热峰对应Mg2NiH4的放氢峰,根据不同的放氢路径MgH2出现了 2个放氢峰。
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