光敏薄层色谱板的制备及其光响应分离行为研究

来源 :延边大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:zhangxc0398
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刺激响应型材料可以根据外部物理、化学或生物刺激可逆地改变其结构和功能,为新型分离介质提供了理想的选择。光照射是光响应型材料最常用的外部刺激之一,因为其应用方便,易于控制,由于光是一种方便的、非侵入性的信号,因此光响应材料的光控机制被广泛应用于药物识别、细胞信号识别、光控分子开关等领域。偶氮苯类化合物是最常见的光响应材料之一,偶氮苯结构在光诱导下发生可逆的顺反式构型转化,而且分子的颜色、分子尺寸、偶极矩、结构、极性等也会随之改变。本研究将具有光致异构可逆变化特性的偶氮苯引入薄层色谱固定相,结合薄层色谱操控方便的优势,制备一种光诱导极性原位、可逆调控的薄层色谱,主要研究内容如下:1.设计合成了硅烷化光敏分子4-[3-(三乙氧基甲硅烷基)丙氧基]偶氮苯,采用浸渍提拉法及单槽敞开式向上展开的方式,制备了具有不同厚度(44.7,72.2,117μm)的光敏薄层色谱板,进行扫描电子显微镜(SEM)、核磁共振碳谱(13C NMR)、X射线光电子能谱(XPS)表征,不同厚度色谱板均具有良好的色谱分离重复性,比移值(Rf)的相对标准偏差(RSD)为5.14-16.04%。2.通过固定相极性评价测试,偶氮苯修饰的硅胶固定相为极性固定相,经过365 nm光诱导后固定相极性增大,经过473 nm光诱导后固定相极性恢复,这与偶氮苯分子顺式结构极性大于反式的特征一致,表明光诱导可实现固定相极性原位可逆调控且重复性良好。3.以罗丹明B为例,评价诱导下光敏薄层色谱板的色谱分离行为,结果表明,光诱导10 min即可达到色谱保留行为的最大变化,同时可实现目标物保留行为的可逆调控。通过在同一个板上改变光诱导位置,实现了单一色谱板上多种固定相的集成化,并引起多种目标物保留行为的变化。4.在光诱导下,利用光敏薄层色谱板实现了多种目标物的分离,如多种染料、黄酮类同分异构体。本研究证明光敏薄层色谱固定相的极性可通过光调控且可逆,为实现光响应单一固定相分离多组分复杂样品提供了实验基础,进一步证明可以实现原位光照调控固定相极性,为发展多维光敏液相色谱提供研究基础,为解决复杂生物样品分离分析提供新思路。
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