一定组成的双金属复合氧化物(简称LDO)对烷基化等反应具有理想的催化活性，且通过控制前体—层状结构双羟基复合金属氧化物(简称LDH)的晶粒尺寸及其分布调变孔隙结构可有效地发挥择形作用。但研究发现，未成型的LDO粒子属纳米量级，虽然具有较高的催化活性和选择性，但回收极为困难，成型后，因传质阻力增加导致催化活性降低，同时选择性也受到定程度的影响。为了解决目的此领域的这一问题，我们萌发了将磁性与催化性能组装的构想，以解决纳米催化剂的分离和回收的问题。 本文通过特殊的制备方法，借鉴生物学领域磁性分离技术的思想，首次将磁性基质与镁铝水滑石进行组装，合成出颗粒大小均匀、粒径在20～50nm之间的磁性纳米镁铝水滑石，并对其催化性能进行了探索性研究，得出了十分有意义的结果。我们借助XRD、TEM、振动样品磁强计、TG-DTA、IR等手段对其进行了表征；将其在450～500℃焙烧形成的磁性固体碱用于催化苯甲醛与丙二酸二乙酯Knoevenagel缩合反应，研究了反应条件对催化活性的影响，寻找出磁性固体碱催化剂催化苯甲醛与丙二酸二乙酯Knoevenagel缩合反应的最佳反应条件，并对磁性固体碱催化剂的寿命及回收率进行了考察。 (1) 利用铁盐共沉淀法合成出粒径为10nm左右、比饱和磁化强度为50.76emu／g的磁性基质，应用XRD、TEM及振动样品磁强计对其进行研究，我们发现铁盐类型、温度、pH值等条件对磁性基质的粒径和磁学性能影响较大，利用硫酸铁盐，在Fe(Ⅱ)／Fe(Ⅲ)摩尔比为1：2、温度为65℃、pH≥10条件下，制得的磁性基质性能最佳。 (2) 对合成的磁性纳米镁铝水滑石进行了结构、表面形貌、FT-IR、热学性能、磁学性能及碱强度分析。磁性镁铝水滑石的XRD，TEM及DTA结果表明，镁铝水滑石赋予磁学性能后，并没有改变其典型的层状结构，且磁 哈尔滨工程大学硕士学位论文 性基质的加入稳定了水滑石的层状结构，这一结果充分证实了将磁性基质与 层状材料组装的可行性；样品的VSM结果表明磁性基质含量对样品的磁学性 能起决定性作用；碱强度分析结果表明磁性基质的加入对磁性固体碱的碱强 度并没有太大影响，用指示剂法测得磁性固体碱的碱强度（H叶为 9．3～15刀。 （3）磁性镁铝水滑石在 450～500℃焙烧形成的磁性固体碱用于催化苯甲 醛与闪一酸二乙酯Knoevenagel缩合反应，反应结果表明磁性固体碱催化 h。＊v＊n。驴1缩合反应的最佳反应条件：反应时间：8卜 反应温度：1叨℃： 催化剂用量：1～2M％：反应物配比（苯甲醛／丙二酸二乙酯摩尔比）：1～1．2： 在此反应条件下，丙二酸二乙酯转化率在80％以上，产物 C。HSCHndK）2选择性在50％以上，且可重复利用，易于再生，是一种 很有应用前景的固体碱。 （4）利用外加磁场对磁性固体碱催化剂与反应体系进行分离回收，磁性 固体碱在 30 min内，其回收率可达到 90％左右，与非磁性固体碱相比，回收 效率有较大程度的提高。