氢气是一种能量高且纯净无污染的绿色清洁能源,因此备受人们的关注。而利用太阳能进行光催化裂解水制取氢气是解决全球环境污染和能源危机问题的一个普遍的、环保的、极具潜力的途径。基于CdS的光催化剂,包括纳米级CdS粉体、CdS固溶体和CdS量子点等,因其具有可见光吸收能力强、能带边缘合适、合适的带隙宽度等独特优势,在光催化裂解水制氢方面而备受关注。但是在实际应用中,单一的CdS反而因其带隙较窄,通过光的诱导会瞬间产生大量光生载流子,而由于自身转移光生载流子的能力不足反而会使得大量的光生载流子存在自身内部,导致催化剂自身发生严重的光腐蚀和较高的电子空穴复合率,限制了其在光催化裂解水制氢中的实际效果。尽管通过掺杂Zn离子形成了固溶体CdZnS改善了光稳定性,但是发现其析氢活性提升有限达不到预期效果。因此研究人员提出可以尝试和其他材料复合形成二元光催化剂的策略,通过异质界面把产生的光生电子迅速转移到另一种材料内,提高电子-空穴对的分离效率。并且可以通过和比表面积更大或吸光范围更广的材料复合,得到析氢活性更强的光催化剂。因此,需要设计一种有广泛光吸收且具有较高电荷分离效率的新型二元光催化剂,并将其应用到光催化制氢反应中具有重要意义。鉴于单一材料制得的光催化剂在析氢反应中的缺点,本论文以硫化镉和硫化镉锌半导体催化剂为基础,合成了一系列新型二元光催化剂材料。以Na2S和Na2SO3的水溶液为反应环境,评估材料的析氢效果,并对复合光催化剂可能的作用机制进行了解释。主要包括以下内容:（1）CdS/ZnO异质结光催化剂的制备及其析氢的应用研究。以乙二胺为反应溶剂通过水热反应使其形成CdS纳米棒状材料,然后通过水热的方法原位生长ZnO纳米片制得CdS/ZnO纳米棒复合材料。本课题组通过在模拟太阳光的条件下测试得到其析氢性能,确定了二者最佳配比,并提出了 CdS/ZnO纳米棒复合材料在光催化析氢实验中的电子转移路径。研究表明,相对于单一的棒状CdS和片状ZnO,合成的CdS/ZnO纳米棒复合材料表现出更加优异的析氢活性,其析氢性能分别是棒状CdS及ZnO的24.0倍和170.1倍。根据实验结果,我们推测通过构建异质结结构能有效提高电子和空穴的分离效率,进而降低光腐蚀提高材料光裂解水析氢的能力,并且成功构建了复合材料机理结构图,帮助我们进一步分析析氢机理。（2）CdZnS包覆硫掺杂的双层CeO2复合光催化剂的制备及其析氢的研究。将双层CeO2和硫脲在氮气保护气下煅烧制得S掺杂的CeO2,以此为基底,然后采用水热方法在其表面生长CdZnS纳米颗粒,最终制得硫掺杂的CeO2包覆CdZnS纳米复合空心材料。通过探究不同复合比例对牺牲试剂的可见光析氢性能活性的影响,我们得出在CeO2:CdZnS的摩尔比为1:8时,纳米复合空心材料拥有较强的析氢活性。这种由S掺杂双层CeO2空心球组成的纳米材料,用CdZnS壳敏化,外层由片状氧化锌保护的复合材料,因其带隙减小以及CdZnS敏化效果加速了界面载流子的分离和转移使之具有优异的光催化析氢活性。（3）硫化镉锌包覆多孔空心碳球复合光催化剂的制备及其析氢的研究。以SiO2为硬模板,以间苯二酚为碳源,通过搅拌和煅烧刻蚀的方式,合成了多孔空心碳球。然后以此为基底通过水热原位生长CdZnS固溶体,成功的在空心碳球内外表面生长了CdZnS固溶体,得到一种C@CdZnS纳米空心复合材料。在模拟可见光下,得到其析氢活性,确定多孔碳和CdZnS固溶体二者最佳摩尔比例为1:4。利用多孔空心碳球的比表面积大、吸附性强和碳诱导的高导电率,使CdZnS固溶体增强了对可见光的吸收和利用,同时在碳诱导的高导电作用下促进了光诱导载流子的分离效率,使得C@CdZnS光催化剂拥有较好的析氢活性。综上所述,本文制备的三种复合材料,在一定程度上改善了单一材料所产生的光利用率低,光腐蚀严重,电子空穴易复合等缺陷,为光催化析氢技术提供了新思路。