过量的药物残留对生态环境和人体健康的危害是不可估量的,为了控制环境和人体药物残留的含量,建立快捷、便利、准确和高效的分析方法具有重要意义。稀土掺杂上转换纳米粒子（UCNPs）具有良好的荧光特性和化学稳定性、自身低背景荧光和长荧光寿命等优势,是良好的发光材料。目前,许多研究将UCNPs作为荧光组分代替传统发光材料应用于分析检测领域。本文以UCNPs为基础制备了不同类型的纳米荧光探针,用于食品和尿液中的药物残留检测。其主要内容如下:以NaYF4:Yb,Er为荧光组分,采用高温热解法合成具有六方相和立方相的油溶性UCNPs,通过表面活性剂的作用将UCNPs通过氨基官能团表面改性使其具有亲水性,与柠檬酸根修饰的金纳米粒子（Au NPs）发生静电吸附,通过荧光共振能量转移机制使UCNPs发生荧光猝灭,进而制备“关-开”型荧光探针。优化了检测甲砜霉素的溶液p H和荧光探针与甲砜霉素的作用时间。最后将UCNPs-Au NPs荧光探针应用于甲砜霉素的检测得到线性范围为0.01-1μmol L-1,检出限0.003μmol L-1。于鸡蛋样品中检测甲砜霉素所得回收率为98.2%-105.3%,相对标准偏差为2.5%-4.3%。以NaYF4:Yb,Er为荧光组分在实验一亲水改性的条件下包覆二氧化硅壳层,以黄芩苷为模板分子,3-氨丙基三乙氧基硅烷作为功能单体,正硅酸四乙酯为交联剂,采用溶胶凝胶法合成分子印迹聚合物（MIPs）封装的上转换纳米粒子UCNPs@MIP。利用紫外吸收光谱和荧光寿命讨论黄芩苷对荧光探针的猝灭机理,通过等温吸附曲线和吸附动力学方程判断UCNPs@MIPs对黄芩苷的吸附类型。优化了检测黄芩苷的溶液p H和荧光探针与黄芩苷的作用时间等。最后将荧光探针应用于黄芩苷的检测,在黄芩苷浓度为0.1-50μmol L-1表现出良好的线性关系,检出限为30.3 nmol L-1。于尿液样品中检测黄芩苷所得回收率为94.0%-100.5%,相对标准偏差为1.3%-3.9%。以毒死蜱与罗丹明衍生物Rhodol的特异性化合反应为前提,以NaYF4:Yb,Tm为荧光组分采用配体交换法进行羧基官能团修饰合成UCNPs-COOH,与Rhodol经酰化反应后生成UCNPs-Rhodol荧光探针。利用紫外吸收光谱与荧光寿命研究了荧光探针的猝灭机制为内滤效应。讨论了毒死蜱与荧光探针的作用机理。利用核磁氢谱和质谱对合成的Rhodol结构式进行表征,利用X光电子能谱,X射线衍射,透射电镜等对合成的UCNPs-COOH进行表征。最后将荧光探针应用于毒死蜱的检测,在毒死蜱浓度为1-750 nmol L-1表现良好的线性关系,检出限为30 nmol L-1。于葡萄样品中检测毒死蜱所得回收率为99.69%-103%,相对标准偏差为1.5%-4.3%。