FSP改性TC4/Ag复合材料的表征及体外抗菌能力研究

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目的:现阶段已研发的抗菌植体材料大多数存在生物相容性差以及涂层剥脱的问题。为解决这两个问题,本课题应用摩擦搅拌处理(FSP)技术将纳米银粒子(Ag NPs)整合至Ti-6Al-4V(TC4)基板,尝试对钛合金材料表面进行改性处理,重点探讨表面形貌和材料成分与抗菌性能的内在关系。方法:1、FSP改性TC4/Ag复合材料的制备及表征对照组为未FSP的TC4;实验组则按不同的沟槽深度进行分组。对制作完成的样品进行表征:通过扫描电镜观察样品的表面微观结构;X线衍射进行元素分析;透射电镜观察材料内部超微结构;原子力显微镜获得粗糙度;原子探针层析技术获得各元素原子的三维分布图。2、FSP改性TC4/Ag复合材料的电化学实验各组试件浸泡于人工模拟体液中14d后,电感耦合等离子体质谱仪测量溶液中钛和银离子的浓度;用电化学阻抗谱(EIS)方法测试所有样品的抗腐蚀性能。3、FSP改性TC4/Ag复合材料的抗菌和细胞毒性实验抗菌实验:将各组试件与细菌共培养,平板计数法、荧光显微镜、扫描电镜检测试件抗菌能力。细胞毒性实验:使用CCK-8法探讨材料浸提液对大鼠骨髓间充质干细胞(BMSCs)代谢和增殖水平的影响。结果:发现随着凹槽深度的增加,富银纳米颗粒在TC4的表面上分布更均匀,Ag含量更多。富银纳米颗粒的直径大小约为10-20nm,其与TC4基质的界面模糊不清,提示两者之间元素的弥散过渡。TC4基质中也有银的存在,其银含量为4.3-5.6%,表明构建出了一体化的功能表面。加Ag搅拌过的表面为纳米级别,随着银添加量的增加,表面晶粒大小和粗糙度降低。EIS显示凹槽最深组样品的耐腐蚀性最强,TC4的耐腐蚀性最弱。抗菌实验结果提示,经FSP后的表面细菌的粘附较少,凹槽最深组样品表面只发现了少量细菌,提示TC4/Ag表面可有效抗菌;体外细胞毒性实验结果显示,各组材料浸提液对BMSCs没有明显细胞毒性。结论:利用FSP能将Ag NPs均匀整合至TC4表面,形成带有纳米表面的一体化TC4/Ag金属基复合材料。该材料具有有效的抗菌作用,并且抗菌作用与Ag离子释放无关,可能与嵌于表面上的Ag NPs的数量更相关,推测是Ag直接接触细菌细胞壁从而破坏细胞膜产生抗菌性能所致。此外,该材料显示出较好的生物相容性,是一种有潜在价值的抗菌植体材料。有必要进一步开展体内外生物实验,探讨材料的应用前景。
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