目前锂离子电池应用越来越广,在民用和国防领域都有重要的作用。随着每年锂离子电池用量越来越多,废弃锂离子电池也逐年增加。废旧电池内不仅含有有价金属,还包含电解液等有机物,如果任由其随意处置,必将对环境造成危害。目前针对锂离子电池正极材料的回收研究较多,而对于负极石墨的回收研究较少。本文以废弃三元锂离子电池中的负极极片为研究对象,将石墨和铜箔分离回收,并对石墨进行深度除杂。对石墨负极极片进行杂质成份分析,所含有机类杂质主要成分为粘结剂（SBR、CMC）、电解液（溶剂、Li PF6和添加剂）,通过TG-DSC分析可知,这类杂质可通过热处理去除。结果表明,所含无机金属类杂质为Li、Fe、Cu、Al、Ni、Co、Mn,其中Al与Cu大部分以Al2O3、Cu O和Cu（OH）2形式存在。在N2保护下,将石墨负极废料加热到500℃处理1 h,残余电解液和粘结剂得以去除。在去离子水中对热处理后的石墨负极废料超声处理,可分离出铜箔和石墨。在温度30℃、超声功率300 W、超声10 min条件下,石墨回收率达到93.16%。以H2SO4为浸出酸,对石墨进行酸浸除杂。在1.2 mol/L H2SO4、10 g/L的固液比、浸出时间1 h、浸出温度45℃条件下,石墨中金属杂质去除率在90%以上。为了提高杂质去除率,在空气下对石墨热处理,温度为400℃,时间为1 h,再以H2SO4酸浸除Cu,除H2SO4浓度外其它工艺参数与前面相同,最后在0.1 mol/L H2SO4中电化学酸浸,优化工艺参数为外加电压9 V、电极间距6 cm。用改进后的除杂方法,石墨中金属杂质去除率大幅提高,其中Fe、Al元素浸出率高于97%,Li、Cu、Ni、Co、Mn元素浸出率高于99%。在除杂率提高同时,大幅降低了酸浸中H2SO4浓度,以Li3PO4回收浸出液中的Li,回收率由40.12%提高至88.27%。XRD测试结果表明,负极石墨酸浸电解除杂后其层间距略微扩大,粒径减小,0.1 C和1 C倍率下其比容量均高于酸浸石墨,倍率性能也较好,具有更小的电荷转移阻抗。