石墨烯拥有许多独特的性质,使其在众多领域中有着非常广泛的应用前景;然而,脱离了成熟稳定的制备技术就很难实现其实际的应用价值。目前石墨烯制备技术主要包括化学气相沉积技术、碳化硅外延生长技术、机械剥离技术和石墨氧化-还原技术。虽然衍生自氧化石墨烯（GO）的还原氧化石墨稀（r GO）电子特性相对较差,但是归因于廉价石墨的高产量生产以及最终产品易于溶液加工等特点,氧化还原法仍旧是目前最具有商业化应用潜力的方法。然而,常规的氧化还原法通常需要引入众多高毒和有害的强还原剂,并且十分耗时,有的方法甚至会引入杂质原子。针对常规的化学还原法存在的这些主要问题,本研究提出了一种基于液相的微波放电等离子体技术用于石墨烯的制备,借助于冷等离子体系统的快速响应、高反应性,低温和容量大等特性可以在不损坏材料的情况下,短时间内批量制备纯净的石墨烯产品。具体研究内容和结果如下:（1）研究了加入不同物质对微波放电等离子体还原速率的影响。200 W放电功率下,单独使用微波放电等离子体处理GO溶液,紫外可见吸收光谱的分析结果表明该条件下对GO的还原速率较慢。为了增加微波放电等离子体还原的速率,分别添加甲醇、甲酸和抗坏血酸（L-AA）进行辅助放电还原。在相同放电条件下（200 W,25 min）进行处理后,从定量的角度分析,X射线光电子能谱结果中,样品的C/O比由GO中的1.9分别变为不同r GO中的2.5、3.7和6.7,同时结合傅里叶变换红外光谱的分析结果,表明L-AA辅助微波放电等离子体还原的效果最佳。（2）研究了使用L-AA辅助微波放电等离子体还原GO溶液的放电参数。200 W放电功率下,对不同放电时间（5、15、25 min）下的r GO样品进行系统表征,样品的C/O比由GO中的1.9分别变为不同r GO中的2.3、2.8和6.7;拉曼光谱的分析结果中,ID/IG值由GO中的0.97分别变为不同r GO中1.12、1.23和1.28。以上结果表明随着放电时间增加,还原效果越来越好。同时,放电功率200 W,放电时间25 min时得到的r GO样品表现出良好的结晶度和接近单层石墨烯的厚度,进一步证明了该结论。另外,微波放电等离子体既存在化学效应也存在热效应,为了理解两者在还原过程中起到的作用,增加了传统水浴加热还原实验并使用发射光谱对放电过程产生的化学物种进行诊断,发现·H为主要的还原性物质。综上,可以得出以下结论:（1）通过实验证明,微波放电等离子体是一种制备r GO的有效方法;（2）还原过程中等离子体化学反应是主要还原途径,热效应所起作用较小;（3）放电过程产生的·H在还原过程起重要作用;（4）本研究中L-AA是最佳辅助放电还原的物质,既可以作为供氢体,也可在等离子体加热条件下促进还原。