开发了玻璃柱色谱净化方法和选择性加速溶剂萃取两种用于食品中多溴联苯醚的净化方法。分别在负化学源－气相色谱－质谱仪(NCI-GC/MS)和在线GPC-GC/MS联用仪上实现了食品中主要的多溴联苯醚的测定。方法具有较高的灵敏度、准确性、精密度和特异性，符合食品中多溴联苯醚的痕量分析要求。　　 建立了食品(鱼、肉、奶、蛋)中多溴联苯醚(PBDEs)的负化学源－气相色谱－质谱测定方法。样品经索式提取、酸化硅胶除脂、硅胶氧化铝层析柱净化后，在7 m毛细管柱上快速分离，NCI-GC/MS以选择离子监测模式测定目标化合物。其中，三溴～七溴联苯醚采用内标法定量，十溴联苯醚(BDE209)采用同位素稀释法定量。8种PBDEs检出限为1.74 pg/g～6.35 Pg/g(以脂肪计)。加标回收试验回收率为61.5％～107.8％，相对标准偏差为2.06％～10.08％(n=6)。并采用鱼肉和母乳参考物质进一步证实了本方法的准确，可靠。本方法应用于鱼、肉、奶、蛋食品中PBDEs的分析，色谱分离满足要求。尤其对BDE209的灵敏度大幅提高，而且分析成本相对较低，分析时间短，适于推广。　　 建立了快速测定食品中7种多溴联苯醚(BDE28，BDE47，BDE99，BDE100，BDE153，BDE154，BDE183)的方法。样品只需经过简单的选择性加速溶剂萃取，即将样品和酸性氧化铝混匀后填充到加速溶剂萃取仪中就可以达到同时提取和净化的效果，然后直接应用在线GPC-GC/MS进一步净化后检测。本研究的创新之处在于通过将选择性加速溶剂萃取和在线GPC－GC/MS结合起来，实现了食品中多溴联苯醚高度自动化的快速检测。方法操作简单，既节约了前处理时间，又减少了有机溶剂的消耗。用鱼肉和鸡蛋样品进行加标回收试验，回收率分别为81.9％～110.3％和75.1％～102.0％，相对标准偏差在15％以下。方法检出限为1 Pg/g～5 Pg/g(以脂肪计)，并利用标准参考物鱼肉进一步证实了方法的准确度。　　 对我国的不同海域海鱼中PBDEs的污染状况进行了初步研究，应用第二章所建立的方法对样品中BDE28、BDE47、BDE99、BDE100、BDE153、BDE154、BDE183和BDE209进行准确定量，分析了样品中PBDEs的污染特征。海鱼样品来自渤海、东海和南海。所有样品中，8种PBDEs的浓度总和在0.104～26.224ng/g之间，浓度均值为2.217ng/g。大部分样品的污染特征基本一致，以BDE47和BDE99为主。渤海地区的海鱼中所含的PBDEs的浓度最高，8种PBDEs的总和浓度平均值为4.679 ng/g。在已知这些所有样品中PCBs污染状况的基础上，将PBDEs和PCBs两种污染物的污染水平进行了相关性分析。最后，借由2000年中国总膳食研究中水产的消费量估算出我国居民从海鱼中摄入PBDEs总量的最大可能水平，并与其他国家居民鱼类产品日摄入PBDEs水平进行了对比。