宣威火腿质量检测分析方法研究

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在国家质量技术监督局于2001年制定,2008年修订的指导性文件GB18357《地理标志产品宣威火腿》中,明确限定了宣威火腿质量检测和控制的完备指标,但相关指标的检测方法却还不完善,因此根据该文件的要求,研究相应的分析方法成为必须。基于上述考虑,本论文开展了宣威火腿中合成着色剂、防腐剂、过氧化值、重金属以及微生物的检测方法研究,具体内容如下:1、在优化了宣威火腿中合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红)的提取、样品前处理及色谱分离分析条件后,对样品采用乙醚去油脂,甲醇提取,C18小柱固相萃取净化,以甲醇和0.02mol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,建立了宣威火腿中合成着色剂的反相高效液相色谱分析方法。该方法可以让五种目标色素在15min内实现有效分离与检测,将其用于实际样品的分析,相对标准偏差在0.04%y0.37%之间,加标回收率在64.97%-109.69%之间。2、为了建立液相色谱分离检测宣威火腿中两种常用防腐剂(山梨酸、苯甲酸),实验优化了样品的提取溶剂与方法以及色谱分离分析条件。结果表明,样品经正己烷去油脂,甲醇提取和C18柱净化后,以Acclaiml20C18柱为固定相,以体积比为35:65的甲醇和0.02mol/L乙酸铵溶液(pH4)的混合溶液为流动相,宣威火腿中的山梨酸、苯甲酸可以在16min内达到有效分离与检测。将该方法用于实际样品的分析,相对标准偏差在0.16%-0.23%之间,加标回收率在75%-108%之间,可以满足防腐剂在肉及肉制品中的分析要求。3、以ZB-1701毛细管色谱柱,在进样口温度为250℃,基座温度为250℃,FPD温度为150℃时,柱温以30℃/min的程序升温速度由50℃升到270℃的条件下,建立了宣威火腿中敌百虫、敌敌畏和甲胺磷三种有机磷的气相色谱分析方法,该方法可以在6min内实现这三种有机磷的有效分离与检测,检出限依次为7ppb、4ppb和2ppb,样品的加标回收率在83.80%-105.09%之间,能满足有机磷农残在肉及腌腊肉制品中的检测要求,可以用于宣威火腿的监管。4、因为富含脂肪的宣威火腿过氧化值是评价油脂品质的重要指标,因此,实验研究了宣威火腿中过氧化值的测定方法。该方法增加了样品的脱水处理步骤,在样品经脱水后,利用动物脂肪在氧化过程中产生的氧化性物质使碘化钾氧化生成游离碘,再以硫代硫酸钠滴定游离碘的生成量,从而得到样品中动物油脂的过氧化值含量。5、实验研究了宣威火腿中铅、砷、镉、汞、铜五种元素的分析方法,该方法将传统的样品前处理方法(干灰化或湿消解)改为微波消解法,将宣威火腿经微波消解后,采用石墨炉原子吸收光谱法测定其中铅及镉的含量,用原子荧光光谱法测定其中汞及砷的含量,用火焰原子吸收光谱法测定其中铜的含量。结果表明,抽检样品中这些元素的含量基本上都低于国家限量标准。6、在对样品进行均质稀释后,选择其中3个适宜稀释度的样品匀液,分别接入琼脂平板、月桂基硫酸盐胰蛋白胨培养基、马铃薯-葡萄糖-琼脂培养基,培养相应时间后,测定了宣威火腿中的菌落总数以及大肠菌群、霉菌和酵母菌的含量。结果表明,传统食品宣威火腿中的菌落总数为<10CFU/g,大肠菌群<30CFU/g,霉菌和酵母菌含量为120CFU/g。
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