层状氧化物具有特殊的各向异性结构,展现出了较低的面外热导率,使得其在隔热涂层领域具有很大的应用潜力。另外,层状氧化物可以按照拓扑化学规则进行调控,通过改变层间粒子使其层间结构产生变化,这为进一步提升其隔热性能提供了可能。然而,拓扑化学调控可能会影响层状结构的热稳定性;且为了发挥层状氧化物低面外热导的优势,需要探究制备取向性层层堆叠样品的工艺,另外层状材料的热传导机理尚待研究。基于以上研究背景,本文选择Dion-Jacobson（D-J）相钙钛矿层状铌酸盐KCa2Nb3O10为母相,使用拓扑化学法对其微观结构进行调控,并研究了所得材料的热稳定性。另外,本文探索了制备具有取向性堆叠结构的样品的工艺流程,并进一步研究了层状铌酸盐的微观结构对其热导率的影响。本文主要的研究成果如下:（1）不同层间碱金属离子对层状铌酸盐热稳定性的影响。本工作制备出了Li+,Na+、K+和Cs+置换的层状铌酸盐,其晶面间距随层间离子半径的增大而增大。另外,通过综合热分析（TG-DSC）、X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）表征,研究的四种层状铌酸盐在高温处理时的结构的变化行为。结果表明,离子交换后的层状铌酸盐在600℃前逐步脱除了层间水、结晶水与化合水。随着层间金属离子的比例的增加,铌酸盐的稳定性逐渐升高;在离子交换比例接近的情况下,随着层间离子半径的增加,铌酸盐的热稳定性逐渐升高。其中K+和Cs+离子置换的层状铌酸盐均可以承受1200℃处理4 h而不完全分解。（2）不同层间碱金属离子对层状氧化物热导率的影响。通过激光闪射法测试了具有取向性样品的常温面外热导率,并通过X射线光电子能谱（XPS）、碱金属离子的分声子态密度模拟和退火处理,研究了层间离子和层状结构对样品热导率的影响。结果表明,层状铌酸盐的室温面外热导率均处于0.075～0.212W·m-1·K-1之间,且热导率随着铌酸盐层间距的增大而减小;随着层状结构在高温处理下逐渐分解,层状铌酸盐的常温热导率逐渐升高,在经过1000℃处理后,K+和Cs+离子置换的层状铌酸盐的常温热导率分别为0.375 W·m-1·K-1和0.437W·m-1·K-1。（3）不同层间烷基铵离子对层状氧化物热导率的影响。通过反复烘干滴涂法,将[Ca2Nb3O10]-纳米片溶胶沉积成具有取向性的涂层。在此基础上,利用激光闪射法对四种层状铌酸盐纳米片薄膜进行常温面外热导率测试,发现样品的常温热导率处于0.276～0.469 W·m-1·K-1之间,且随层间离子碳链的增长而降低。