生姜精油脂质体的制备及其结构表征

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本研究考察了以卵磷脂(LT)和β-谷甾醇(β-S)为壁材,采用乙醇注入法-超声波法对生姜精油(GEO)进行包埋,制备生姜精油脂质体(GEO-L),从而控制GEO的释放,提高GEO的稳定性和利用,扩大GEO的应用范围。主要研究如下:1.研究了不同LT和β-S的质量比、LT和GEO的质量比、旋蒸温度、超声功率以及超声时间的单因素条件对制得的GEO-L的包埋率的影响,确定了最佳制备条件范围;通过响应面实验优化确定的最佳工艺参数为:LT与β-S质量比为3.1:1,LT与GEO质量比为4.6:1,超声时间为35.6 min,超声功率为815 k W。在最佳工艺条件下,且旋蒸温度为40℃时,制备的GEO-L的包埋率达81.092%。直接观察GEO-L的形态及颜色,对LT、LT-β-S组装物(LT-β-S)以及GEO-L进行粒径分析。结果表明:经壁材包埋后制得的GEO-L的平均粒径为0.309±0.001μm。另外由于加入了GEO,所以相比于空白脂质体,GEO-L的比表面积由从12.200±0.134m~2/g显著减小至6.892±0.022 m~2/g;对GEO-L乳液的外观形态进行观察,可见包埋有GEO的脂质体乳液呈现为黄色,且颜色较浅,并且无明显分层或者凝结现象,呈现为均一的状态;冻干状态下的GEO-L脂质体颜色呈微黄色,结构松软分散,无明显吸潮结块等现象。2.采用最优制备工艺条件下制备的GEO-L乳液进行真空冷冻干燥获得冻干GEO-L。通过含水率、吸湿性、可湿性和溶解度确定了GEO-L的理化性质。通过扫描电子显微镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)观察脂质体的颗粒形态,通过傅里叶红外光谱分析(FTIR)对LT、β-S、LT-β-S组装物和GEO-L进行测定分析,通过X-射线衍射仪(XRD)和热重分析(TGA)对物理混合物、LT-β-S空白脂质体和冻干GEO-L进行热稳定性检测。SEM结果显示脂质体呈现为圆球形或类圆形,大小较均一,且由于壁材和干燥方式的原因冻干脂质体出现了黏连现象;TEM结果显示液体状态下脂质体呈现出均一的圆形且分散均匀,结构表面光滑;FTIR的结果表明GEO已被包埋在脂质体中,说明脂质体的结构是有效的;TGA结果表明脂质体结构对GEO起到了一定的热保护作用,从而有效的防止了GEO的挥发;XRD结果表明脂质体具有更紧凑的结构。DPPH自由基清除能力结果显示GEO-L和同浓度GEO对DPPH自由基清除能力无显着差异,表现出了良好的抗氧化能力。3.利用体外缓释模拟实验对GEO-L进行研究,根据粒径和Polymer dispersity index(PDI)确定GEO-L在模拟胃肠液中的表现情况并制备缓释曲线,探求GEO-L在模拟体外消化中的稳定性及生物利用率。实验结果显示GEO-L在模拟胃液中粒径及PDI无明显变化,较为稳定;而在模拟肠液中发生了消化反应,最终GEO的累计释放率达到87.06%。4.研究了GEO-L在不同温度(4℃、25℃和50℃)、光照与避光等贮藏条件下的变化情况,并通过硫巴比妥酸(TBA)实验研究GEO-L在储藏期间的氧化情况。实验结果显示,将在相同温度下储存的GEO-L在不同时间段下进行取样对比发现,4℃下保存的GEO-L表现出了更好的稳定性;在相同温度下,与光照条件相比,避光储存的GEO-L表现出更好的稳定性;TBA实验结果显示50℃以及25℃光照条件下储存的GEO-L出现了明显的MDA含量的上升,但都不会导致溶血现象的出现。
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