超高声速空天飞行器在服役时往往面临严苛的超高温环境,对热防护材料提出了较高的要求,亟需轻质、耐高温、强度较高、可靠性好的新型热防护材料来确保飞行器部件的安全服役。碳气凝胶具有比消光系数高、热导率低、热稳定性好的特点,能够满足超高温热防护材料的隔热需求,但在应用时存在脆性大、不耐冲击、难以大尺寸一体化成型的问题,难以单独作为隔热材料使用。针对这一问题,本文采用具有整体尺寸且密度小、热导率低的酚醛树脂碳泡沫对碳气凝胶进行增强,制备热导率低、压缩性强度较高的轻质耐超高温热防护材料。论文通过在真空条件下将间苯二酚-甲醛（RF）前驱体溶液浸渍到泡沫基体中,经溶胶-凝胶、溶剂交换、超临界干燥、共热解的过程制备碳泡沫增强碳气凝胶复合材料,并且从碳气凝胶和碳泡沫两个组分出发,研究复合材料结构与性能间的构效关系。首先,通过改变溶胶-凝胶工艺参数,包括催化用量、甲醛用量、固化温度、固化时间等对碳气凝胶的结构进行调控,研究各参数对碳气凝胶结构的影响规律,并分析作用机制。结果表明,减小催化剂用量后,制得的碳气凝胶比表面积基本不变,总孔容积减小,骨架颗粒粒径变大,热解收缩率和密度均减小;在一定范围内增加甲醛用量,会使所得碳气凝胶的比表面、总孔容积、平均孔径、收缩率均增加,平均粒径减小,进一步增加甲醛用量后,所得产物不再具有三维网络结构;升高固化温度对碳气凝胶的孔结构性质影响不大,但会使其结构变得更加致密;延长固化时间后,碳气凝胶的比表面积、平均粒径不变,介孔孔容增加,骨架密度和孔隙率略有升高。因此,催化剂用量和甲醛用量对碳气凝胶的结构性质影响较大,改变这两个工艺参数可以有效对碳气凝胶结构进行调控。其次,将碳气凝胶与碳泡沫进行复合,分别研究了气凝胶结构及酚醛泡沫种类和密度对复合材料结构和性能的影响。制得的碳泡沫增强碳气凝胶复合材料具有较高的机械强度,并且复合材料的热导率随温度增长速率较碳泡沫明显变慢,即使是在1900°C高温下复合材料仍能保持较低的热导率。研究结果表明,在一定范围内,增加催化剂用量有利于提高复合材料的高温热防护性能,而减小催化剂用量则对复合材料的中低温热防护性能有利。此外,分别采用三种泡沫基体即商业化酚醛树脂泡沫（CH）、模板法低密度酚醛树脂泡沫（CL）和中低密度酚醛树脂泡沫（CM）,对碳气凝胶进行增强,经对比研究后发现,以CL为基体制得的CCL-900复合材料界面缝隙小,1900°C下的热导率低至0.31 W/m·K,抗压强度为0.51 MPa,复合材料同时表现出了低热导和较高的抗压强度。然后,选择以CL为基体,对复合材料的制备工艺进行优化。将CL与不同前驱体浓度的气凝胶进行复合,所得复合材料抗压强度在0.95～0.11 MPa,800°C热导率约0.1 W/m·K。最后,文章对复合材料的共热解机制进行了分析,探讨了复合材料在共热解过程中发生的脱氢、脱氧和脱碳反应。