稀土元素的能级结构及成键能力对开发稀土功能材料在光、电、磁等领域的应用具有重要作用。由于其独特的配位作用,稀土元素可与多种生物分子实现配位,例如羟基酸、氨基酸、多肽、蛋白质以及DNA等,形成具有特定功能的高性能稀土生物杂化材料。其中,小分子手性Ω-羟基酸在化学合成领域获得广泛关注。然而,由于α-羟基酸存在多种手性结构,在材料合成中展现出结构引导的化学活性差异性。因此,对α-羟基酸的手性进行高效的识别和区分具有重要的研究意义。其次,在生物大分子材料应用方面,受多种天然优异力学结构蛋白的启发,基于蛋白质的高性能生物纤维材料已被广泛研究。合理地调控蛋白氨基酸序列、分子量、官能团、二级结构以及后续的纤维纺丝工艺对实现蛋白杂化纤维材料性能的优化至关重要。基于以上背景,本论文主要围绕稀土生物杂化材料的合成及性能优化展开,具体从以下四个方面开展工作:（1）首先,我们通过化学合成手段成功制备了三种具有不同手性中心数量的大环稀土配合物YbDO3A（ala）3。进一步,利用稀土元素Yb的镧系诱导位移效应（LIS）,通过氢核磁共振（1H NMR）和化学交换饱和转移（CEST）波谱实现了水溶液中四种不同商用手性α-羟基酸的有效识别。我们发现在1H NMR和CEST NMR波谱中,R型与S型手性α-羟基酸之间的化学位移偏差大幅增加,分别达到了 15-40和20-40 ppm,极大地提高了手性辨识灵敏度。这项工作解决了 NMR对α-羟基酸手性识别化学位移信号差异小、灵敏度低的问题,构建了用于手性生物小分子的普适性传感和检测的高效平台。（2）除了对稀土生物小分子杂化材料进行结构设计和性能优化,我们进一步对基于蛋白质大分子的功能杂化材料进行了深入的研究。首先,通过微流控纺丝技术将球形结构的牛血清白蛋白（BSA）制备成高性能的杂化纤维材料。我们设计了双通道微流控芯片,通过引入戊二醛与球形蛋白形成的亚胺动态共价交联,成功诱导了蛋白分子的有序排列。芯片内部的高剪切作用增强了交联蛋白网络的紧密堆积,实现了蛋白纤维材料的力学性能的大幅提升（韧性高达143 MJ/m3）。同时,我们发现后拉伸处理进一步诱导了纤维内部形成长程有序结构,实现了纤维拉伸强度的有效增强（达到了 300 MPa）,优于重组蜘蛛丝、蚕丝的力学性能。因此,这项工作为构建基于商用球形蛋白的高性能生物纤维开辟了一条新途径。（3）接着,我们利用分子生物学技术完成了由低到高分子量的超电荷类弹性蛋白（VPGKG,K蛋白）的精准构建和在大肠杆菌中的高效表达。并利用多重超分子作用力驱动,实现了K蛋白-DNA的静电组装和杂化纤维的制备,纤维最佳韧性高达203.6±16.0 MJ/m3。进一步设计引入动态亚胺键反应,实现了力学蛋白在纯水相的快速纤维成型,克服了有机溶剂对重组蛋白结构域破坏这一难题。纤维断裂强度高达440 MPa,韧性约为80 MJ/m3,性能优于许多重组蛋白及合成高分子纤维。蛋白分子内形成的亚胺键极大地提高了纤维高低温力学稳定性,同时赋予了纤维自修复能力以及湿度刺激响应性。此外,该纤维可以实现各种驱动行为,包括自折叠/伸展、往复拉伸运动和收缩运动。这种通过引入超分子相互作用和动态共价键来调控蛋白纤维的力学性能的策略赋予了生物纤维的高性能和多功能性。（4）最后,我们设计了节肢弹性蛋白（Resilin,VGSGGRPSDSYGAPGGGNP）和超电荷类弹性蛋白（ELP,VPGKG）组成的非折叠结构融合蛋白,完成了重组蛋白在大肠杆菌中的高效表达。同时,实现了共价/非共价键驱动的高性能杂化蛋白纤维的制备。获得的纤维断裂强度最高可达550 MPa,韧性最高可达250 MJ/m3,超过了绝大部分的聚合物和人造蛋白纤维。通过构建生物补片实现了该力学功能纤维在大鼠模型中疝气修补中的应用。因此,这项工作中为进一步开发高性能蛋白纤维材料在医学领域的应用提供了很好的策略。