超薄二维类石墨烯材料MoS₂及MoO₂具有的优异光电性质,在电催化、气敏传感、场效应晶体管等电子器件方面具有重要的潜在应用价值。所以,实现此类材料的大面积可控生长并研究出其生长机理对于类石墨烯材料的实际应用具有重要意义。基于以上背景,本论文展开以下实验内容:（1）采用带有双温区,内径为60 mm石英管的气相沉积设备（CVD）在蓝宝石（Al₂O₃）及硅（Si O₂/Si）衬底上生长出三角形单层MoS₂。以高纯度S粉和MoO₃粉末作为生长前躯体,研究了温度、衬底、Na Cl等因素对晶体生长的影响:提高MoS₂晶体的生长温度,单晶生长的面积显著增加;采用晶格类型更相近的衬底更加有利于超薄三角状MoS₂的晶体生长;在前躯体MoO₃粉末中添加适量的Na Cl粉末时衬底上的超薄三角层状MoS₂的生长面积可显著增大。通过原子力显微镜、X射线光电子能谱、拉曼光谱等手段证明我们制备出高质量的超薄单层MoS₂。在光学性能测试时发现两种衬底上生长的超薄结构都具有良好的发光性能。（2）使用带有单温区,内径为30 mm石英管的气相沉积设备在Si O₂/Si衬底生长出不同形貌、结构的枝晶状MoS₂与菱形层状超薄MoO₂纳米结构,实验时通过在MoO₃粉末中添加一定量Na Cl加速晶体的形核与生长,并调控氩气流量在Si O₂/Si衬底上得到了不同形态的枝晶状MoS₂向MoO₂的生长演变。通过对演变生长中的层状纳米结构进行多方位表征,发现其演变过程主要是由不同气流量导致不同量的硫供应而引发的晶体纵横向生长转变,进而出现形态演变;并从中研究了生长演变机理以及超薄菱形MoO₂的光致发光性能。以上研究为此类晶体材料在实际应用中提供了可靠的理论基础。