【摘 要】
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合成具有新颖结构类型的多酸基化合物一直是多酸化学领域的核心热点。作为六大基本结构之一的Keggin型杂多酸是目前为止探索最为丰富的一种结构类型,基于该结构所制备的衍生物一直备受关注。本文聚焦于合成含烯烃类的多酸基化合物,通过设计制得一种含烯烃的双甲硫四氮唑配体（Lx）,并将其引入到Keggin型杂多酸杂化体系内,利用水热合成法成功获得了六例结构各异的Keggin型多酸基Cu-烯烃化合物。X-射线单
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合成具有新颖结构类型的多酸基化合物一直是多酸化学领域的核心热点。作为六大基本结构之一的Keggin型杂多酸是目前为止探索最为丰富的一种结构类型,基于该结构所制备的衍生物一直备受关注。本文聚焦于合成含烯烃类的多酸基化合物,通过设计制得一种含烯烃的双甲硫四氮唑配体（Lx）,并将其引入到Keggin型杂多酸杂化体系内,利用水热合成法成功获得了六例结构各异的Keggin型多酸基Cu-烯烃化合物。X-射线单晶结构分析表明,由于新颖配体Lx的设计与引入,使得化合物的结构中呈现出了经典（Cu-O/N键）与非经典（金属-烯烃双键）这两种键合作用,极大丰富了多酸基化合物的配位模式。并且该配体的成功设计合成,不仅增添了多酸基化合物的结构类型,还额外赋予了化合物在乙腈、DMSO等多种有机溶剂中的可溶解性。电喷射电离质谱（ESI-MS）研究表明,配合物1在乙腈溶剂中能够解离出多种结构组分,如[PMo12]3-,[(PMo12)Lx]3-,[（Cu Lx）(PMo12)]2-等离子片段。此外,通过红外、拉曼等研究表明,化合物在溶解过程中具有较高的稳定性能。利用化合物在有机溶剂内所具有的这一溶解特性,我们采用一种简单高效的溶剂扩散法,制备了一种球形多酸基纳米粒子,实现了化合物从块状晶体至纳米球的转变。该制备过程的实现为纳米材料的制备提供了一种全新的合成路径。
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