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目的:筛选并优化没食子温敏原位凝胶的制备工艺,研究其表征、流变学行为、热分析和体内滞留性并建立质量标准。方法:（1）对没食子药材进行性状鉴定和常规检查;UV-Vis法测定没食子水提物中鞣质和多酚含量;分别采用TLC定性、HPLC定量分析没食子水提物中GA、MG和EA 3个有效组分。（2）以水提物为原料药,采用单因素试验考察P407、P188和HPMC用量对胶凝温度(Tsol-gel)的影响;以Tsol-gel为指标,在单因素试验基础上采用Box-Behnken Design（BBD）响应面法优化P407、P188和HPMC的用量;依据BBD试验结果,进一步采用Franz扩散池法,以24 h体外释药性能为指标,确定没食子温敏原位凝胶最佳制备工艺。（3）以最佳工艺制备的没食子温敏原位凝胶为主要研究对象,采用SEM观察微观形态;FTIR分析辅料是否影响没食子固有特征峰;采用流变仪进行剪切速率扫描、屈服应力扫描、触变性扫描、决定线性黏弹区扫描、频率扫描和温度扫描,分析相变前后的流变学行为;DSC分析相变前后的热稳定性;荧光成像法考察直肠局部滞留性。（4）以最佳工艺制备的没食子温敏原位凝胶为研究对象,采用目测法观察外观,p H计测定p H值,离心法考察均一性,流变仪测定黏度、Tsol-gel,恒温水浴锅测定胶凝时间,按2020版《中国药典》附录方法测定粒度;TLC定性、HPLC定量测定有效组分GA、MG、EA,薄层生物自显影技术（TLC-Bio）确定其抗氧化活性,建立其质量标准草案。结果:（1）没食子药材呈类球形,直径0.8 cm至2.5 cm,表面有短柄,呈灰黄色、橄榄绿,有许多角状突起,质坚,不易破碎。没食子粉末呈浅黄色,平滑,无特殊气味,味苦而涩;没食子药材中的水分和水溶性浸出物平均值分别为9.72%和74.43%,没食子药材过80目筛的细粉在1 h时吸水率最高;没食子水提物的制备工艺确定为没食子药材粉碎,过80目筛,料液比1:8,浸泡1 h,蒸馏水回流提取3次每次0.5 h,浸膏得率为82%;水提物中多酚和鞣质的含量分别为0.0213 g·g-1和0.0126 g·g-1,换算成生药中含量分别为0.8537 g·g-1和0.7136 g·g-1;TLC定性分析最佳展开系统为氯仿-乙酸乙酯-甲醇-甲酸（5:4.5:1:2）;测定有效组分GA、MG和EA的HPLC条件为:色谱柱ZORBAX SB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）,以0.2%磷酸溶液（A）-甲醇（B）溶液为流动相梯度洗脱,洗脱程序0～10 min,10%→30%B,10～26min,30%→68%B,26～28 min,68%B,28～29 min,68%→10%B,29～35min,10%B,检测波长258 nm,进样量10μL,流速1.0 m L·min-1,柱温:25℃。没食子水提物中GA、MG、EA平均含量分别为131.05 mg·g-1、5.01 mg·g-1、6.12 mg·g-1。（2）没食子温敏原位凝胶最佳制备工艺为:P407（24.07%,w/v）,P188（1.22%,w/v）,HPMC（0.60%,w/v）,Tsol-gel为（32.8±0.4）℃;没食子温敏凝胶体外累积释药曲线符合一级动力学方程Q=119.68(1-e-0.09t)（r=0.9968）,且在24 h内完全释放。（3）SEM观察微观形态,空白凝胶呈多孔相连的三维网状结构、有贯穿的圆形空洞、片层结构较松散且内部结构质地均匀,载药凝胶中没食子水提物均匀分散于凝胶片层结构中、凝胶孔隙填平;FTIR分析显示辅料未对没食子固有特征峰产生影响;流变学研究表明没食子温敏原位凝胶在4℃、25℃时具有牛顿流体、无屈服应力,在37℃时具有假塑性流体性质、有屈服值且相变前后均无触变性,制备的凝胶具有温敏性和一定的滞留性;DSC分析没食子温敏原位凝胶相变前后在生理温度范围内稳定且没食子与辅料互不干扰;溶胶动力学实验表明没食子水提物的加入降低了溶胶动力学速率,提高了粘附性,进而降低了凝胶中的药物释放速率;新吲哚菁绿（IR-820）标记的没食子温敏原位凝胶组12 h仍可观察到荧光信号,对照组1 h时药物已基本遍布全身,表明没食子温敏原位凝胶可延长IR-820的局部保留时间。（4）没食子温敏原位凝胶为黄棕色均一透明溶液,p H值4.27±0.2,匀一性良好,胶凝温度（33.2±1.2）℃、胶凝时黏度103 Pa·s,胶凝时间（130±15）s,粒度符合要求;TLC斑点清晰、分离度良好、专属性强,HPLC定量检测出GA、MG、EA分别在4.039～517（r=0.9997）、1.656～106（r=0.9997）、1.609～103（r=0.9995）μg·m L-1范围内线性良好,TLC-Bio表明GA、MG和EA均具有抗氧化活性。结论:（1）所建立的TLC定性和HPLC定量方法可用于分析没食子水提物及其制剂中GA、MG和EA组分。（2）没食子温敏原位凝胶制备工艺稳定可靠、各项表征均符合要求,具有温敏、缓释作用,可增强直肠给药后的滞留性。（3）确定了较全面控制没食子温敏原位凝胶质量的指标项目,各项测定指标结果均符合要求,建立了简便、可行、准确的测定方法。