在检索相关文献的基础上，综述了共振散射研究进展、金银纳米微粒的制备方法、过氧化氢及羟基自由基分析的研究现状。鉴于用金银纳米微粒共振散射法测定过氧化氢和羟基自由基的研究迄今未见报道，本研究采用微波高压法制备银纳米微粒，水浴加热法制备金银复合纳米微粒，并尝试采用银纳米微粒对羟基自由基进行分析研究、采用金纳米微粒测定过氧化氢、采用金银纳米复合微粒测定过氧化氢，均取得了初步的研究成果。主要论文如下： 第1章绪论综述了金银纳米微粒的制备、过氧化氢及羟基自由基的分析研究进展，引用文献428篇。 第2章高速离心纯化银纳米微粒的方法研究本文采用微波高压法用柠檬酸三钠还原硝酸银制备银纳米微粒，并进行了离心纯化。该法制备的银胶最强共振散射峰在470nm处，最大吸收峰为417.5nm，银胶浓度在0.0975-3.12 μg/mL范围内与470nm处共振散射强度成良好的线性关系，回归方程为I470=104.1C+38.7。 第3章银纳米微粒共振散射光谱法测定羟基自由基及其应用本文以柠檬酸三钠做还原剂，采用微波高压法制备了银胶并加以纯化。在pH 4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中，Fenton反应产生的羟基自由基可氧化银胶生成银离子，导致470nm处的共振散射光强度降低。过氧化氢的浓度在0.27-7.56 μmol/L范围内与银胶470 nm处的共振散射强度降低值△I470呈良好线性关系，回归方程为△I470=24.3C+13.8，相关系数为0.9959，检出限为0.23μmol/L。本法用于筛选羟基自由基的清除剂，获得了满意的结果。 第4章酶催化一纳米金聚集共振散射光谱法测定痕量过氧化氢在pH 6.4的柠檬酸盐缓冲溶液中，辣根过氧化酶催化过氧化氢氧化邻苯二胺生成的偶氮化合物使体系在390nm、445nm处的共振散射强度显著增强。在最佳实验条件下，过氧化氢浓度C在0.136-2.18μmol/L范围内与390nm、445nm处共振散射强度的变化值△I390、△I445均呈良好线性关系，其回归方程、相关系数、检出限(3σ)分别为△I390=43.8 C-5.4、△I445=42.4C-6.7，0.9982、0.9935，0.067 μmol/L、0.066 μmol/L。该法用于样品中H2O2的检测，结果满意。 第5章 (Au)核(Ag)壳纳米微粒的制备及其光度法测定过氧化氢在胶体金存在下硝酸银与柠檬酸钠反应制备了(Au)核(Ag)壳纳米微粒，纯化后其吸收峰位于393nm。在pH 4.4的HAc-NaAc缓冲溶液中，Fenton反应产生的羟基自由基可氧化外层银胶生成银离子，导致393nm处吸光度降低。过氧化氢的浓度在6.58-421.1μmol/L内与(Au)核(Ag)壳纳米微粒393nm处的吸光度降低值△A393呈良好线性关系，回归方程为ΔA393=0.001 C+0.0224，相关系数为0.9918，检出限为1.73 μmol/L。本法用于废水样品的测定，结果满意。