辐射式防热涂层是隔热结构热防护系统的关键组成部分,与隔热材料共同构成热防护系统;作为高超声速飞行器大面积应用的防热方式,辐射式防热涂层通过辐射散热保护飞行器应对严峻的气动加热环境。目前辐射式防热涂层研究主要聚焦于硼硅酸盐玻璃基涂层,在涂层制备过程中存在发射剂氧化以及涂层抗冲击、抗热震等性能不足的问题。针对上述问题,本文在提高MoSi2低温抗氧化性能的基础上创新将溶胶基MoSi2系涂层用于刚性隔热瓦,并通过结构优化提高涂层的抗冲击性能和抗热震性能。本研究对于拓展刚性隔热瓦涂层体系、揭示溶胶基涂层的高温应用潜力具有重要意义。为解决涂层中发射剂MoSi2低温氧化的问题,研究构筑了核壳结构MoSi2@SiO2,在莫来石纤维隔热瓦基体上制备了硅溶胶粘结MoSi2系涂层,通过对涂层高温形貌、物相、分子结合及力学性能的深入分析,揭示了涂层的高温粘结能力随温度的变化规律,明确了溶胶基MoSi2系涂层的高温应用潜力。为了进一步提高涂层的抗冲击和抗热震性能,通过组成优化和结构优化制得具有多孔过渡层和致密顶层的梯度结构涂层,对涂层的红外辐射性能、高温环境稳定性、高温耐久性、抗冲击性和抗热震性等进行了研究。主要研究结果如下:（1）针对涂层发射剂MoSi2的低温氧化问题,分别采用原位包覆和吸附包覆构筑了核壳结构MoSi2@SiO2复合粉体。考察了预氧化制备原位包覆核壳结构MoSi2@SiO2的可行性,经800℃预氧化得到了核壳结构MoSi2@SiO2复合粉体,400～700℃等温循环氧化12 h增重率小于1.6 wt%。进一步采用溶胶-凝胶法制备了核壳结构MoSi2@SiO2复合粉体,400～600℃等温循环氧化12 h增重率小于1.0 wt%;分析了包覆层形成过程及抗氧化机理,为溶胶结合MoSi2系涂层的制备和抗氧化研究奠定了基础。（2）基于玻璃基辐射式防热涂层存在的问题和局限,在莫来石纤维隔热瓦基体上低温固化制备了硅溶胶粘结MoSi2-SiC-Al2O3涂层,并详细分析了涂层的高温演变和粘结机理。涂层在1.5～21.0μm波长范围内平均发射率大于0.85,其高温演变可分为三个阶段:稳定阶段（＜1000℃）、析晶阶段（1100～1200℃）和致密化阶段（1300～1500℃）。涂层的结合强度随热处理温度升高先降低后升高,在1200℃出现拐点。在避免析晶阶段长时间受热的前提下,涂层具有高温应用的潜力。（3）针对溶胶基辐射式防热涂层致密化程度低、力学强度不足的问题,进一步进行组成优化和结构优化提高涂层的抗冲击性和抗热震性。制得具有多孔过渡层和致密顶层的梯度结构涂层,且在高温下形成原位莫来石纤维增韧的表面结构。1300～1500℃热处理后涂层的发射率高于0.8,能够承受不同升降温环境的热暴露处理且具有良好高温耐久性。涂层抗冲击性能优于反应固化玻璃涂层（RCG）,具有优异的抗热震性能,经1500℃至室温热震循环30次涂层和基体结合良好。