【摘 要】
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随着表面具有特殊形貌的聚合物薄膜在防水、防伪、电子器件等诸多方面的应用越来越广泛,如何便捷制备具有特殊形貌聚合物薄膜受到关注,众多科研人员发现在超声、电场、磁场、拉伸等条件处理后可以制备各式各样形貌的聚合物薄膜。本文以典型共轭聚合物P3HT的薄膜为研究对象,通过热压印受限和温度处理两种方法分别制备了线条和柱状图案形貌P3HT薄膜、含有丝状晶体和棒状晶体形貌P3HT薄膜。实验中借助原子力显微镜（AF
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随着表面具有特殊形貌的聚合物薄膜在防水、防伪、电子器件等诸多方面的应用越来越广泛,如何便捷制备具有特殊形貌聚合物薄膜受到关注,众多科研人员发现在超声、电场、磁场、拉伸等条件处理后可以制备各式各样形貌的聚合物薄膜。本文以典型共轭聚合物P3HT的薄膜为研究对象,通过热压印受限和温度处理两种方法分别制备了线条和柱状图案形貌P3HT薄膜、含有丝状晶体和棒状晶体形貌P3HT薄膜。实验中借助原子力显微镜（AFM）和扫描电子显微镜（SEM）完成薄膜形貌的表征观测,利用高分辨X射线衍射仪（HXRD）和紫外-可见光吸收光谱（UV-Vis）对薄膜结构做了简单分析。通过溶液旋涂法制备了10-50 nm系列膜厚P3HT薄膜,在热压印方法下完成了线条图案和柱状图案两种受限条件下薄形貌膜的制备。在线条图案制备过程中发现温度越高、压力越大、时间越久越越有利于熔融P3HT向PDMS模板中流动填充,低温或者低压条件不利于P3HT流动,线条图案填充不饱满或者压印高度不够;当膜厚较厚时,P3HT会优先沿着模板两侧爬升填充,AFM一维图呈现山谷状,当膜厚较薄时P3HT不足以形成完整线条图案,此时图案中间优先填充,两侧缺失,AFM一维图呈现尖锐山峰状;同时紫外吸收光谱显示压印方法构筑的线条形貌薄膜中P3HT分子链间π-π堆积较原始薄膜中更加紧密。在AAO模板压印实验过程同PDMS模板对P3HT超薄膜的图案化受限过程类似,温度越高、压力越大越有利于熔融态P3HT向AAO模板中填充。在超薄膜厚条件下分子数量不足以填充整个AAO模板孔洞时熔融态P3HT的填充过程是一个优先沿AAO孔洞内壁爬升填充的过程,最终形成四周充满中间少的中空结构的柱状图案,这一现象随着超薄膜厚度的降低愈发明显;同时紫外吸收光谱显示压印方法构筑的两种口径柱状形貌薄膜中P3HT分子链间π-π堆积较原始薄膜中更加紧密,这种趋势随着柱状形貌口径变小愈发明显。通过在5 ℃和30 ℃条件下对5 mg/m L、1.5 mg/m L、0.5 mg/m L P3HT溶液进行温度处理,主要利用溶液旋涂法制备获得了含有纤维状晶体以及同时含有纤维状晶体和棒状晶体两种形貌的P3HT薄膜。30 ℃和5℃温度处理实验证明5 ℃和30 ℃温度处理会诱导薄膜中产生弯曲生长、相互缠绕的P3HT纤维状晶体且晶体数量和尺寸会随着温度处理时间的延长而增多增大,最终相互缠绕堆积成大的纤维晶体团,并且温度越低、浓度越高越有利于纤维状晶体产生。UV光谱对薄膜结构监测中我们发现处理时间的增加会增加薄膜中P3HT分子链间π-π堆积紧密程度,增加薄膜结晶度,XRD的结果可能说明两种温度处理都会诱导溶液中P3HT在（100）方向上结晶;此外,5 ℃温度处理条件下的1.5 mg/m L、0.5mg/m L的P3HT溶液对应薄膜中发现了取向明显、笔直生长的P3HT棒状晶体,但在温度更高的30 ℃温度处理的各浓度中都没有发现,在5 ℃温度处理条件下浓度更高的5 mg/m L没有发现棒状晶体的存在,这说明棒状晶体生长需要较低温度处理条件以及适宜的溶液浓度。本实验分别在受限和温度两种条件下制备了线条和柱状图案形貌P3HT薄膜、含有丝状晶体和棒状晶体形貌P3HT薄膜。本实验内容丰富了不同条件下不同形貌聚合物薄膜的制备方法,也能够帮助人们更好探索聚合物薄膜形貌形成机理,为不同形貌聚合物薄膜开发利用做出一定贡献。
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