基于可视化DSC的低温冻存及冻干装置与实验研究

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以生物疫苗的冷冻干燥保存为研究背景,设计并研制了具有DSC及微结构观察功能的冷冻干燥新装置,并在此基础上开展了生物疫苗冻干保护剂冻结及冻干特性研究和生物疫苗玻璃化冷冻干燥工艺研究,同时也尝试开展了定向冷冻干燥法制备聚乙烯醇/壳聚糖多孔支架材料和可视化DSC用于相变储能材料性能分析等研究内容。  采用冷冻干燥技术将生物疫苗冻干后在室温下长期存放,将大大简化生物疫苗的保存运输环节,极大地节约保存运输成本。然而,冷冻干燥过程因剧烈的环境变化而产生的冻结和干燥应力,会对细胞造成大规模损伤,导致其死亡并失去活性。生物疫苗玻璃化冷冻干燥工艺研究,是结合玻璃化冷冻法能有效防止细胞冷冻损伤和干燥应力损伤的优势,以单细胞原生生物非洲锥虫作为模型,研究生物疫苗的玻璃化冷冻干燥,主要研究不同冻干保护剂配方与浓度的变化对单细胞原生生物非洲锥虫的毒性和渗透性以及冷冻-解冻后存活率影响,优化最佳的冻干保护剂配方与浓度;研究玻璃化冷冻和升华干燥过程中的传热传质因素对单细胞原生生物非洲锥虫冻干-复水回收率的影响,旨在建立一套适用于生物疫苗的玻璃化冷冻干燥保存方法,为生物疫苗及其它单细胞原生生物的冷冻干燥研究提供技术参考和理论基础。  由于冻干保护剂配方存在浓度和成分上的差别,过冷度、相变温度、相变热和玻璃化转变温度相差较大。生物疫苗冻干保护剂冻结及冻干特性研究,就是选择聚乙烯醇/海藻糖/叔丁醇水溶液为研究对象,利用可视化DSC研究其冻结和冻干特性,主要研究叔丁醇浓度和冷冻速率对溶液冻结温度、结晶潜热和冻干样品微观结构的影响。其中,聚乙烯醇/海藻糖/叔丁醇水溶液的三种成分中,聚乙烯醇是一种用途相当广泛的水溶性高分子聚合物,无毒、无刺激性,具有良好的生物可降解性和生物相容性,被作为生物医用材料广泛使用;海藻糖是一种常用的低温保护剂,在溶液冻结和干燥过程中能够保护活性成分免受损伤;叔丁醇是一种有效的有机溶剂,它无毒,与水完全互溶,能与水组成共溶剂,增加药品的稳定性。另外,叔丁醇能够改变溶液的结晶形式,形成针状结晶,以减小传质阻力,提高冻干速率。  定向冷冻干燥法制备聚乙烯醇/壳聚糖多孔支架材料,即采用定向冻结和冷冻干燥的方法由聚乙烯醇/壳聚糖水溶液制备定向多孔支架材料,主要考察冷冻速率对聚乙烯醇/壳聚糖支架材料孔结构形成特性的影响,考察聚乙烯醇和壳聚糖的质量比对聚乙烯醇/壳聚糖支架材料结构性能的影响。  可视化DSC用于相变材料性能分析,就是利用可视化DSC对相变材料进行热分析测量的同时,通过配套的显微摄像系统实时观察并记录测试样品相变时的微观结构变化,以同时获得相变材料在相变时的热效应数据和微结构图像。主要包括观察和测量固体石蜡、结晶硫酸钠、十八烷、季戊四醇以及固体石蜡和十八烷不同配比混合物的相变过程和DSC曲线,考察各相变材料相变过程的微观结构变化,了解石蜡和十八烷不同比例复合后热物性的变化规律,并通过相变点实验值与文献参考值的对比了解可视化DSC的测量准确度。
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