TiAl基合金由于具有低密度、高熔点、良好的高温强度及抗氧化、抗蠕变性等性能,是目前备受瞩目的一种具有良好发展前景的高温结构材料,用它取代部分Ni基高温合金应用于航空、航天飞行器可以显著减轻飞行器的重量,增加工作效率。而TiAl基合金与Ni基高温合金的连接问题成为这一应用的关键。本文分别采用纯Ti中间层、Ti/Nb复合中间层和Ti/Nb/Ni复合中间层扩散连接TiAl合金与Ni基高温合金（GH99）,通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、光学显微镜（OM）、能谱分析（EDS）等分析手段,以及接头剪切强度测试等方法对不同中间层、不同工艺参数连接接头的显微组织结构及力学性能的影响进行了系统的研究。通过对比研究,揭示了不同中间层接头界面的形成与演化机制,建立了扩散连接模型。阐明了中间层、扩散连接工艺、接头微观组织以及力学性能间的对应规律,并分析了接头断裂机制。研究表明,采用纯Ti中间层扩散连接TiAl合金与Ni基高温合金,所得接头的典型界面结构:GH99/（Ni,Cr）_ss/富Ti-（Ni,Cr）_ss/TiNi/Ti₂Ni/α-Ti+Ti₂Ni/Ti（Al）ss/ Al₃NiTi₂/TiAl。在本实验条件下,最佳工艺参数为连接温度T=900℃,保温时间t=30min,压力P=20MPa,所得接头得最大抗剪强度为260.7MPa。Ti₂Ni反应层作为接头的薄弱区是影响接头强度的关键因素。采用Ti/Nb复合中间层扩散连接TiAl合金与Ni基高温合金时,所得接头典型界面结构:GH99/（Ni,Cr）_ss/Ni₃Nb/Ni₆Nb₇/Nb/（Ti,Nb）_ss/α-Ti+（Ti,Nb）_ss/Ti₃Al/TiAl。在本实验条件下,最佳工艺参数为连接温度T=900℃,保温时间t=30min,压力P=20MPa,所得接头得最大抗剪强度为273.8MPa,接头主要断裂于Ni₃Nb与Nb之间的结合界面。当提高连接温度或延长保温时间时,接头主要断裂于Ni₆Nb₇反应层,且接头抗剪强度显著降低。采用Ti/Nb复合中间层时避免了Ti₂Ni反应层的生成,但由于接头中存在较大残余应力,因此接头强度相比与采用Ti作为中间层时提高并不大。采用Ti/Nb/Ni复合中间层扩散连接TiAl合金与Ni基高温合金时,所得接头的典型界面结构为:GH99/Ni/Ni₃Nb/Ni₆Nb₇/（Ti,Nb）_ss/α-Ti+（Ti,Nb）_ss/Ti₃Al/TiAl。在本实验条件下,最佳工艺参数为连接温度T=900℃,保温时间t=60min,压力P=20MPa,所得接头得最大抗剪强度为314.4 MPa,接头主要断裂于Ti₃Al反应层。采用Ti/Nb/Ni复合中间层时,接头的抗剪强度有较大提高。采用纯Ti中间层、Ti/Nb复合中间层和Ti/Nb/Ni复合中间层均能够实现TiAl合金与Ni基高温合金的扩散连接。由于采用Ti/Nb/Ni复合中间层时,Ni箔的加入有效缓解了接头中的残余应力,尤其是Ni基高温合金一侧的应力,使接头的断裂位置由采用Ti/Nb复合中间层时的GH99/Nb界面转向采用Ti/Nb/Ni复合中间层时Ti/TiAl界面,接头强度得到较大提高,因此采用Ti/Nb/Ni复合中间层获得接头的抗剪强度最高。