作为一个有力的分离分析工具,色谱被广泛应用在环境、食品及石油等领域中。对于作为色谱核心的固定相来说,迄今为止人们开发了许多种类的固定相,但这些固定相由于仍存在一些化学及机械局限性对于分离复杂极性样品来说仍然不能令人满意,尽管通过串联一系列色谱柱的多维色谱在分离复杂样品中发挥了巨大的优势,然而,这就不可避免地使色谱仪器变得复杂化、大型化。因此,有学者提出了“响应型固定相”概念,即通过外部刺激改变色谱内部固定相性质。其中,温度及p H响应型材料已成功应用于色谱蛋白质纯化、细胞分离等方面,相对于以上两种响应型材料,光响应材料在时空灵活性上拥有极大的优势。目前,以偶氮苯为代表的光敏材料由于其光诱导顺反式构型可逆转化,并伴随分子尺寸、极性变化的特点也已广泛应用于光学材料、药物传递等领域。本论文将光敏材料偶氮苯用作气相色谱固定相,将光敏极性增强的性质引入到气相色谱柱中,并尝试利用光敏色谱柱精细化调控、多维分离模式的特点,解决固定相精细化分离复杂样品、多维色谱微型化的难题。具体研究内容如下:本文首先制备了偶氮苯衍生物分子4-[3-（三乙氧基硅基）-丙氧基]偶氮苯并通过动态涂覆法制备了光敏毛细管气相色谱柱。以不同极性范围目标物（烷烃、苯、醇类）为例,探究光诱导前后目标物保留行为变化,结果表明365 nm光诱导后极性混合物保留时间延长,非极性混合物保留时间减少,并在473 nm可恢复至原始状态,表明光敏毛细管色谱柱光响应调控色谱分离具有一定的可行性。随后,利用麦氏常数以及热力学常数评价了偶氮苯光敏固定相的极性及分配系数变化。麦氏常数平均极性表明光敏固定相为弱极性并在365 nm光诱导前后极性增强,摩尔溶解焓、摩尔溶解熵和吉布斯自由能变化证明了光诱导前后固定相分配性质的改变。再者,改变光诱导时间,探究了目标物保留因子与顺反式构型比例之间的相关性,结果表明,顺反异构分子比例与目标物保留因子具有良好的线性关系（R~2=0.9859）,证明可利用光照时间调控固定相顺反异构比例进而调控宏观固定相极性的光敏色谱的精细化调控理论。最后,通过在分离过程中介入多样化光诱导模式,探究了光敏毛细管色谱柱在时间维度上的多维色谱分离。通过对比醇类混合样品中正丁醇在无光照条件下及365 nm光诱导后的保留时间变化证明了二维光敏色谱的可行性。通过对比了相同样品在365 nm单光诱导下及365 nm和473 nm混合光诱导下的保留时间变化证明了多维光敏色谱的可行性。本论文对于丰富色谱固定相种类、开发新型色谱分离技术以及解决芯片多维液相色谱切换阀复杂、集成难等问题具有重要意义,为未来复杂极性样品的精细化分离及微型化多维液相色谱提供研究基础。