锂硫电池作为新一代的二次电池具有理论能量密度高、成本低廉、环境友好、较为安全等优点,成为了未来储能器件的理想选择。但是由于锂硫电池存在正极活性材料硫的导电性差、正负电极体积膨胀粉碎、电池循环稳定性低、锂金属负极易生长枝晶刺穿隔膜造成内短路等缺点,这些成为其实用化、商用化道路上的绊脚石。为了解决这些问题,提升锂硫电池的充放电循环性能及循环稳定性:本文以硫:Super P:PVDF=8:1:1质量比作为对比和基础电极,利用分子设计制备三维碳纳米纤维薄膜作为锂硫电池中间层制备出三维正极锂硫电池。然后利用此正极为基准,在铜网上原位生长氧化铜纳米棒与金属锂片制备三维锂金属负极并组合三维电极的锂硫电池全电池。为进一步减少锂金属电极的厚度与质量,增加全电池的质量能量密度和体积能量密度,利用修饰后的金刚石纳米颗粒包覆的金属锂片制备出三维锂金属负极,结合三维硫正极制备出第三种三维电极的锂硫电池全电池。利用扫描电镜、XRD、XPS和氮气吸附法对电极材料的结构及电化学性能进行了分析与表征。结合锂硫电池放电机理创建II/I的容量之比研究法,研究正极材料对聚硫化合物处理效率。论文得出结论如下:（1）三维结构自组装碳纳米纤维薄膜放入锂硫电池正极与隔膜之间将正极活性材料利用率提升至86%、抑制穿梭效应、分散电池内部电流等效果,进而得到了在活性物质材料面载硫量为4.54 mg cm-2,0.1 C的倍率下初始容量为947m Ah g-1,循环100周期后依旧可以保持在908 m Ah g-1的电化学性能。（2）锂硫电池放电平台II/I的理论容量之比约为3;其II/I的实际容量之比越大,表明其正极将聚硫化合物转化为容量的效率越高。研究结果表明,具有中间层的锂硫电池的I放电平台容量相似,即导电结构对于极片上活性物质硫的利用率贡献相当,而电极对多硫化合物放电的处理效率决定了放电II平台的容量。在放电II平台中,由于氮氧双掺杂碳纳米纤维的催化作用,Li2S4转化为Li2S/Li2S2的利用率提高了76%。（3）利用分散锂离子沉积法,在铜网上原位生长氧化铜纳米棒与锂金属组成复合电极,由于氧化铜纳米棒的大比表面积、较低的锂离子沉积过电势与三维铜网预留的缓冲空间,有效地抑制了锂枝晶的生长,缓解了锂金属电极的体积膨胀,体积膨胀缩小了44.3%。全电池在活性物质材料面载硫量7.2 mg cm-2,0.1 C的倍率条件下,其初始放电容量为1100 m A h g-1,经过150个周期循环后复合电极的电池的容量保持率为56.8%。（4）利用快速传递离子法,将金刚石外修饰氧化镁与锂在300℃条件下会生成一种锂氧镁复合人工预制三维保护层,由于保护层具有高离子传导速率,使得锂离子可以快速传导至电极片内部达到抑制枝晶生长、缓解锂金属电极体积膨胀的效果,纯锂电极循环后体积膨胀了600%而复合电极在循环后体积膨胀仅为100%。在全电池的测试中,复合电极电池在载硫量为3 mg cm-2,0.1 C的倍率条件下,其初始容量为752 m Ah g-1,经过100个周期循环后依旧保持606 m Ah g-1。此种复合电极不仅可以很好地控制电极的体积和质量,并且其实际应用效果更加贴近实用化。（5）提出锂离子沉积位点选择理论,即锂离子沉积在不同材料上有着不同的沉积过电势,而锂离子倾向于沉积在沉积过电势更低的位点。因此可通过对材料表面的改性,将锂离子沉积控制在想要其沉积的位置,从而提高锂电池的电化学性能。