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广泛存在于石油化工、煤炭转化、冶金、食品加工以及制造业等领域中的酚类污染物,毒性高、难降解且具积累性,不仅会造成严重污染,还会对人体健康造成严重威胁。其中苯酚（PN）、硝基酚（NP）等原生质毒物对人体会产生直接毒害,是我国《水中优先污染物黑名单》中的重点控制对象。饮用水卫生国家标准和地表水环境质量国家标准中规定饮用水和各类地表水中挥发酚类（以苯酚计）的下限在0.002 mg L-1到0.1 mg L-1之间。目前,检测酚类污染物还是以色谱、质谱等传统仪器分析方法为主,但这些方法存在仪器昂贵、样品预处理复杂、不能现场实时监测等缺点。因此,简单、快速、灵敏的酚类污染物分析新方法的研究成为近年来的研究热点。电化学传感器具有操作简单、分析速度快、灵敏度高、所需仪器小型便携等特点,有望实现环境污染物的实时在线监测。在电化学传感器的构建过程中,电极材料决定着传感器的响应性能。二维炭纳米材料石墨烯和石墨炔由于其独特的结构和因此附有的独特性能,成为构建电化学传感器的理想材料。然而,石墨烯由于层与层之间的π-π作用,分散性较差、构建传感器过程中易团聚,石墨炔导电性能差,信号放大能力不强等,成为其构建的电化学传感器性能完善和实用化的瓶颈。本论文拟通过引入系列功能材料改善石墨烯的分散性和石墨炔的导电性,采用绿色环保或简单快速的方法制备出具有强大信号放大能力的炭纳米复合材料;将制备的炭纳米复合材料修饰到电极表面,构建疏松多孔的炭基界面对多种酚类污染物进行同时痕量电化学检测;通过现代表征手段和电化学分析技术探究材料形貌与传感器性能的构效关系、明晰主要测试参数影响传感器性能的规律、揭示材料与目标物分子间的作用机理,并用实际样品进行测定和验证。论文的主要研究工作及结论:（1）采用共价键和法,将NH2-β-CD固载到羧基化的多壁碳纳米管（MWCNTs）和石墨烯（GS）表面,制备了一种炭基多孔复合纳米材料β-CD-NHCO-f-GS/MWCNTs。MWCNTs的加入有效阻止了GS的团聚。该复合材料不仅具有COOH-f-GS/MWCNTs的高电催化活性、良好的导电性而且兼具NH2-β-CD的主客体识别能力,二者的协同作用使其构建的电化学传感器对对氨基酚（p-AP）和对乙酰氨基酚（AC）具有灵敏快速的响应,在彼此共存的情况下,传感器对两者的检测限分别达到0.11μmol L-1和0.15μmol L-1,且具有良好的稳定性和抗干扰能力。（2）制备了一种新型黄腐酸还原氧化石墨烯（FA-rGO）和酞菁钴纳米棒（Co Pc NRs）纳米复合材料,并将其用于电化学传感器的构建,同时检测邻苯二酚（CC）、对苯二酚（HQ）、苯酚（PN）和对硝基苯酚（p-NP）。以FA为还原剂,采用水热法和冷冻干燥法制备FA-r GO纳米复合材料。该方法对环境友好,实现了GO的温和还原。采用表面活性剂辅助超声法合成了Co Pc NRs。采用扫描电镜（SEM）、X射线衍射（XRD）和紫外-可见分光光度计（UV-vis）对材料的微观结构和形貌进行了表征。采用差分脉冲伏安法（DPV）研究了四种酚类在修饰电极表面的电化学氧化过程。结果表明,FA-r GO/Co Pc NRs修饰电极对CC、HQ、PN和p-NP的同时氧化还原具有良好的电化学活性。此外,该传感器具有良好的选择性、灵敏度和稳定性。对FA-r GO/CoPcNRs纳米复合材料在实际样品中的应用进行了评价,回收率结果表明FA-r GO/Co Pc NRs纳米复合材料可以作为同时测定环境样品中CC、HQ、PN和p-NP的一个良好的潜在反应平台。（3）将具有丰富的碳化学键、大共轭体系、天然多孔结构且具优异化学催化性能的新型炭纳米材料石墨炔（GDY）进行氧化,制备出氧化石墨炔（GDYO）,并将其用于传感器的构建,对HQ、CC、间苯二酚（RC）和p-NP进行同时检测研究。对比GO和GDY,GDYO对这四种酚类化合物的电催化响应明显更高,原因有两点,一是GDYO具有疏松多孔的结构,这种开放式、贯通性的立体结构使其具有更大的比表面积和为电子/离子、气体、液体的传输和存储提供更多的空间;二是GDYO相较于GDY具有更多的活性位点。结果表明,GDYO修饰玻碳电极（GDYO/GCE）对CC、HQ、RC和p-NP具有良好的催化活性,并对其在实际样品中的应用进行了评价,回收率令人满意,证明其作为传感器的界面构筑材料在环境检测中有实用潜力。（4）以GDY为模板固载材料,采用化学还原法制备了一种超稳定Pt NPs@GDY纳米复合物,制备工艺简单快速。首先以天然多孔结构的GDY为基底,利用其18C-六角的结构对贵金属的吸附作用将Pt Cl62-固载到其表面,然后用Na BH4将Pt Cl62-还原为铂纳米颗粒（Pt NPs）。GDY的孔结构和吸附作用能够稳定Pt NPs,阻止其团聚,从而提高其催化活性和寿命。将该材料用于传感器的构建,发现其对双酚AF（BPAF）具有明显的信号增强能力。采用高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和X射线能谱仪（EDS）对材料的微观结构和形貌进行了表征。采用循环伏安法（CV）、电化学阻抗法（EIS）和差分脉冲伏安法（DPV）研究了传感器的电化学性能。结果显示,该传感器具有良好的重现性、稳定性和抗干扰能力,检测限达到0.09μmol L-1,并对河水中样品进行了回收率测定,效果较好。