本文在全面综述制氢技术和铝基复合制氢材料的研究现状的基础上，以Al-LiBH₄体系为研究对象，采用机械球磨法制备了一系列铝基复合制氢材料，采用排水取气法研究了该铝基复合材料的放氢性能。探讨了不同球磨条件、掺杂剂等对材料放氢性能的影响。并运用X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）等对复合材料进行表征，进而对复合材料与水反应制氢的机理进行详细研究。本文制备了Al-LiBH₄系列铝基复合材料。该材料的产氢性能和XRD分析结果表明，反应温度升高，有利于金属铝和LiBH₄之间的相互促进作用，提高材料的氢气产量及产率。常温下该复合材料与水反应迅速，氢气产量高。于30:1球料比、球磨5h的Al-25wt%LiBH₄制备的复合材料，30min内每克材料可以产生720mL氢气；当反应温度升高至90℃时，同种材料在30min内的氢气产量高达2030mL H₂/g，氢气产率达95%；而在90℃反应时Al-30wt%LiBH₄材料的氢气产量为2210mL H₂/g，氢气产率在96%以上。本文还在Al-LiBH₄的基础上添加添加剂（钛粉（Ti）、铋粉（Bi）、氢化锂（LiH）、Li₃AlH₆、氢化铝锂（LiAlH₄）、氢化钙（CaH₂）、氯化钠（NaCl）和无水氯化锡（SnCl2））改善复合材料的制氢性能。Al-LiBH₄-Bi具有高氢气产量，Al-15wt%LiBH₄-5wt%Bi的氢气产量达到了1310mL/g，但其最高产氢速率较低为1390mL/g min；Al-LiBH₄-LiH体系产氢速率快，Al-5wt%LiBH₄-5wt%LiH的氢气产量为750mL/g，氢气产率为47%，产氢速率很高为2135mL/g min。同时在Al-LiBH₄体系中加入Bi和LiH组成四元体系，Al-5wt%LiBH₄-3wt%LiH-2wt%Bi的氢气产量为1085mL/g，氢气产率为70%，产氢速率为4340.3mL/g min。Al-15wt%Li₃AlH₆复合材料的氢气产量为1465mL/g，反应的产氢率为94%，最大产氢速率为2110mL/g min。本文以Al-5wt%LiBH₄为研究对象，采用Bi部分取代Al制备了Al-5wt%LiBH₄-Bi三元体系。并且讨论了球磨时间、球料比、球磨速度分别对Al-5wt%LiBH₄-3wt%Bi复合材料的产氢性能的影响。结果表明，球料比为30:1、球磨速度为500r/min球磨3.5h的复合材料的氢气产量最高为1480mL/g，最大产氢速率较低为975mL H₂/g.min。若降低球料比（20:1）、球磨速度（400r/min）、球磨时间（2h）可大幅度提高材料的最大产氢速率，但会降低材料的氢气产量。采用X射线衍射仪（XRD）和扫描电镜（SEM）对所制得铝基复合材料进行物相分析和形貌分析，结果表明，在球磨过程中Al、LiBH₄、Bi三者只是机械混合，没有形成新相。