日趋严重的环境污染和化石燃料的消耗促使人们加快了开发可持续发展的新能源的步伐。目前,许多研究者将焦点放在超级电容器相关材料的研究上,这是因为超级电容器作为一种新型的储能器件,具有环境友好、充放电速率快和循环寿命长等优点,并且应用市场非常广阔。超级电容器中核心部分是它的电极材料,所以对电极材料的制备和性能的研究成为超级电容器领域的研究重点。近年来,对于过渡金属磷酸盐的研究引起了越来越多的研究者们的关注,很多的文献报道中将过渡金属磷酸盐材料应用于锂电领域和催化领域,将其应用于超级电容器领域的研究却很少。此外,目前报道的过渡金属磷酸盐的合成方法大多都是水热法和共沉淀法,而水热法存在反应时间较长,共沉淀法存在纯度低等缺点。因此在本论文中,我们使用高效快捷,可灵活调控的微波辅助法来合成一系列的金属磷酸盐产物以研究其作为超级电容器电极材料的性能,主要开展的工作有:（1）以Ni（NO₃）₂·6H₂O作为镍源,NaHCO₃作为沉淀剂,NH₄H₂PO₄作为磷源,通过控制微波反应的时间制备出了不同形貌的Ni₃（PO₄）₂·8H₂O,并且对生长机制进行了初步探讨。通过SEM表征和电化学性能的测试,确定了最佳的反应时间并且优选出了电化学性能较好的N-90作为正极材料,rGO作为负极材料,组装成了非对称超级电容设备,用于评估其在实际应用中的可行性。本工作为水合磷酸镍材料在超级电容领域内的研究提供借鉴思路,同时也推动了过渡金属磷酸盐材料在能量储存领域内的进一步研究。（2）金属磷酸盐作为超级电容器的电极材料其循环稳定性普遍较差,本章经探索利用微波辅助法结合后续的高温煅烧处理合成微米花状结构Co₃（PO₄）₂。经系列测试表征,表明将该产物用作超级电容器电极材料时具有良好的循环稳定性。（3）针对上述磷酸钴盐材料循环性能得到提高但电容性能仍不够理想的状况,本章中通过引入镍盐,以Ni（NO₃）₂·6H₂O和Co（CH₃COO）₂·4H₂O分别为镍源和钴源,NaHCO₃作为沉淀剂,NH₄H₂PO₄作为磷源,借助调控镍和钴的元素比,运用微波辅助法制备磷酸镍钴盐并且将其作为超级电容器电极材料进行测试。经表征分析认为,相比于纯的磷酸钴盐,引入Ni元素后电极材料的电容值得到很大的提高,在1 A g^-1时达到1214 F g^-1,电位窗口也有所拓宽,同时也仍然保持了优异的循环稳定性。