杜康基酒中五种风味物质的近红外快速检测

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在白酒日常生产中,白酒理化指标的检测是必不可少的。理化检测中有重要一项是对白酒基酒中风味物质的检测分析,风味物质的含量对基酒的品质、级别都有着重要的影响。目前白酒行业公认的白酒风味物质检测方法是参照GB/T10345—2007《白酒分析方法》的规定,采用气相色谱法(GC)进行测定。但此方法步骤较为繁琐耗时,不适合白酒基酒在线检测分析。近红外光谱分析技术(NIR)因其快速、方便、高效、环保、无损分析等特点在众多行业领域得到了广泛的应用。将近红外光谱分析技术应用到白酒风味物质的快速检测,将对白酒的智能化生产起到重要作用。本课题选取洛阳杜康酒厂生产的白酒基酒为研究对象,运用气相色谱技术测得基酒中辛酸乙酯、β-苯乙醇、异戊醛、2,3-丁二酮和3-羟基-2-丁酮5种典型风味物质化学值,使用傅里叶变化近红外光谱仪器采集样品光谱数据,利用化学计量学方法建立定量分析模型,完成对白酒中这5种风味物质的快速检测。1.运用气相色谱分析技术进行检测,通过试验优化出最适合的色谱条件:进样口温度220℃;检测器温度250℃;柱流速2.0 mL/min;载气为氮气;载气流速30 m L/min;H2流速30 m L/min;空气流速300 mL/min;尾吹流速25 mL/min;采用分流进样方式,分流比10:l;进样量lμL;程序升温条件:初始温度75℃,保持3 min,10℃/min升至210℃。建立白酒基酒中辛酸乙酯、β-苯乙醇、异戊醛、2,3-丁二酮和3-羟基-2-丁酮5种典型风味物质的气相色谱检测方法,并对不同级别基酒中5种风味物质含量作简要分析。2.应用傅里叶变换近红外光谱仪完成对白酒基酒样品进行近红外光谱数据采集,通过试验优化得出最优的仪器参数:光谱扫描范围为12000~4000 cm-1,仪器分辨率为8 cm-1,扫描次数为32次。3.运用化学计量学方法建立白酒基酒中辛酸乙酯、β-苯乙醇、异戊醛、2,3-丁二酮和3-羟基-2-丁酮的近红外定量校正模型。对样品光谱数据进行主成分分析筛选出具有代表性的样品进行建模,以气相色谱法测得的组分浓度为化学参考值,通过试验得出偏最小二乘法(PLS)所建模型效果要优于主成分回归法(PCR)所建模型。筛选出各个风味物质最优的光谱预处理方法和光谱波段,校正集样品结合内部交叉验证建立定量校正模型,用验证集样品进行外部验证,最终5种风味物质的校正集决定系数(R2)分别为0.9528、0.9502、0.9245、0.9474和0.9486;校正均方根误差(RMSECV)分别为4.64 mg/L、1.08 mg/L、2.47 mg/L、5.55 mg/L和2.70 mg/L;验证集决定系数(R2)分别为0.9648、0.9449、0.9409、0.9546和0.9576;预测均方根误差(RMSEP)分别为3.87 mg/L、1.11 mg/L、2.12 mg/L、5.01 mg/L和2.37 mg/L。4.对已建好的近红外定量校正模型进行精密度检验,5种组分含量近红外预测值的相对标准偏差在0.43~2.18%范围内,与真实值的平均相对误差在0.45~3.12%范围内,表明所建模型精密度良好,准确度高,能满足白酒工业生产中风味物质快速检测需要。
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