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本文采用二次阳极氧化方法制备出了有序度高、超厚度、性能优异的双面纳米氧化铝膜。采用了氢氧化钠溶液作为室温下的化学抛光液，代替传统的电化学抛光。通过对氧化电压、电解液浓度、极板间距离、温度等影响阳极氧化铝膜生长过程因素的定量分析，采用场发射扫描显微镜等设备对膜进行了表征，对比分析了在不同条件下制备出的氧化铝膜结构、孔径大小、有序度等，确定了多孔氧化铝膜的最佳制备工艺参数为：0.3mol/1的草酸溶液，氧化电压恒定为40V，两电极间距离确定为4.5cm，氧化温度为8℃。
对所制备的氧化膜进行显微表征和线扫描、EDS能谱分析，研究了双面氧化铝膜的结构及形成机理，在氧化阶段，以铝基板为中心，氧化膜同时向两边对称生长，最后形成这种形貌尺寸一致的双面结构。确定了纳米柱体的单面厚度可达70μm，远远超过目前一般方法制备的50nm～500nm的单面氧化膜。
将氧化铝膜在900℃的空气中进行热处理，保温半小时，对比未进行热处理的氧化铝膜XRD图谱，发现氧化膜由热处理前的无定形态转变为γ-Al2O3。
为了得到理想孔径的氧化膜，对获得的氧化铝膜进行磷酸扩孔，确定了最佳扩孔工艺参数：磷酸溶液的浓度为0.4mol/1，扩孔温度30℃，扩孔时间20～30分钟。
本文制备出了高度有序、双面结构的多孔氧化铝膜，并对其后处理工艺参数进行了确定，为进一步以该膜为模板组装各种纳米结构材料奠定基础。