近年来,由于GHz频段电磁波在通讯及电子设备中的广泛应用,随之而来的电磁干扰与辐射污染也越发严重。为了解决日益严重的电磁干扰问题以及满足现代军事装备电磁隐身的需求,新型高性能电磁波吸收与屏蔽材料的研发一直受到世界各国的高度重视。本文采用静电纺丝技术结合氢气热还原工艺成功制备出一系列平均直径在90³40 nm的（1-x）CoFe₂/（x）BaTiO₃（x=0¹）和（1-x）CoyFe1-y/（x）ZnO（x=0¹,y=0¹）复合纳米纤维,利用热重-差热分析（TG-DTA）、X射线衍射（XRD）、扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、振动样品磁强计（VSM）和矢量网络分析仪（VNA）等手段系统研究了还原前烧结温度、氢热还原温度、介电相含量以及合金相中Co含量对复合纳米纤维相结构、磁性和微波吸收性能的影响。结果显示,原位合成的铁磁/介电二相复合纳米纤维因其磁损耗相和介电损耗相间的协同效应而表现出良好的电磁波吸收性能,同时通过调节纤维在空气中的焙烧温度、氢热还原温度或组成可对其电磁特性及吸波性能进行有效的调控。对于（1-x）CoFe₂/（x）BaTiO₃复合纳米纤维,当空气中的焙烧温度为750℃、氢热还原温度为450℃和BaTiO₃含量为30%即x=0.3时,相应硅胶基吸波涂层总体表现出更好的微波吸收性能。在考察的厚度范围（1.0³.0 mm）内,最小反射损耗达到–68.2 dB,反射损耗在–20 dB以下的频率范围为3.2¹8.0 GHz,覆盖40%的S波段以及整个C至Ku波段。对于（1-x）CoyFe1-y/（x）ZnO复合纳米纤维,当空气中的烧结温度为750℃、氢热还原温度为450℃、ZnO含量为80%即x=0.8时,相应硅胶基吸波涂层拥有最佳的微波吸收性能。厚度为1.0³.0 mm的吸波涂层,最小反射损耗达到–93.4 dB,反射损耗低于–20 dB的吸收带宽达到14.8 GHz（3.2¹8.0 GHz）,同样覆盖了40%的S波段和整个C至Ku波段。与近期报道的一些Fe-Co合金/氧化物纳米复合材料相比,本工作所制备的CoFe₂/BaTiO₃和CoFe₂/ZnO复合纳米纤维在相对更薄的涂层厚度下表现出了更强的吸波性能,在电磁波的屏蔽和吸收方面具有潜在的应用前景。