【摘 要】
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拟薄水铝石比表面积大、黏结性强、孔容大,可用做催化剂及催化剂载体、吸附剂、精细磨料等。在拟薄水铝石制备工艺中,异丙醇铝水解法绿色环保、产物拟薄水铝石纯度高、性能好,被我国一些高纯氧化铝生产企业所采用。实际生产中,异丙醇铝水解法存在拟薄水铝石胶溶性差,异丙醇回收率不高等问题。为解决以上问题,本项目探究在低水铝比水解条件下,一步水解法和两步水解法制备条件对水解产物碳含量、晶相和胶溶指数的影响,提高异丙
【基金项目】
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大连理工大学-宝弘科技锂电新材料联合研究中心; 江西省主要学科与学术带头人培养项目-领军人才计划(20213BCJ22020); 国家重点研发计划(2021YFA1500300);
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拟薄水铝石比表面积大、黏结性强、孔容大,可用做催化剂及催化剂载体、吸附剂、精细磨料等。在拟薄水铝石制备工艺中,异丙醇铝水解法绿色环保、产物拟薄水铝石纯度高、性能好,被我国一些高纯氧化铝生产企业所采用。实际生产中,异丙醇铝水解法存在拟薄水铝石胶溶性差,异丙醇回收率不高等问题。为解决以上问题,本项目探究在低水铝比水解条件下,一步水解法和两步水解法制备条件对水解产物碳含量、晶相和胶溶指数的影响,提高异丙醇回收率,实现循环利用;通过水热操作提升产物的胶溶性能;对比两种水解方式,为工业化生产探索更优的工艺。(1)一步水解法制备拟薄水铝石。在少量水条件下,考察各制备因素对产物性能的影响。水解过程中,各制备条件都会改变产物的碳含量,其中用水量影响最为明显。用水量增大,产物的结晶度提高,胶溶指数由2.3%增大到95%以上;延长水解时间有利于产物结晶和胶溶指数的提高(由35.4%增大到65%以上);滴加时间延长,产物胶溶指数增大,其结晶度不受影响。干燥温度和干燥时间对产物晶型和胶溶指数影响较小。(2)两步水解法制备拟薄水铝石。采用两步水解法,探究水解时间以及滴加时间这两个因素对产物胶溶性能的影响。无论是改变第一步还是第二步水解参数,产物胶溶指数都会随着水解时间和滴加时间的延长而逐渐增大(最优产物的胶溶指数为74.67%);探究水解时间时,第二步水解过程对产物性质影响更明显,而探究滴加时间时,第一步水解过程对产物的性质影响更大;产物结晶度受水解时间影响,滴加时间影响较小。(3)水热制高胶溶拟薄水铝石。对产物进行水热,探究水热温度、水热时间及搅拌状态对水热产物性能的影响。得出结论,水热过程能有效提升产物胶溶性能,探究因素中水热温度对产物胶溶性能影响最明显;水热温度增大,产物成胶时间迅速缩短,所得γ-Al2O3的比表面积迅速下降(水热温度为130℃时,比表面积低于200 m~2/g),结晶度明显增强;水热时间延长,产物结晶度增大,成胶时间缩短,γ-Al2O3比表面积随水热时间延长逐渐下降;静置状态更利于结晶,所得产物成胶时间小于搅拌状态所得产物。(4)一步水解法与两步水解法对比。将两种水解方式进行产物及设备费用对比;产物性能方面,两种水解方式所得水热产物结晶度及胶溶性能差异不大,产物胶溶性能接近SB粉水平。设备费用方面,以年产1000 t拟薄水铝石为例,两步水解法设备费用(1330万元)远大于一步水解法的设备费用(740万元),约为一步水解法的两倍。综合对比,两种水解方式所得产物性能差异不大,一步水解法设备费用更低,在生产中更具优势。
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