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摘要:近年来食品中亚硝酸盐都是重点检测对象。本文对食品中亚硝酸盐的检测技术进行研究,主要以光度法、示波极谱法、荧光法、离子色谱法为中心详细的阐述了肉制品、乳制品和蔬菜中亚硝酸盐检测的测定原理、方法、及适用范围。
关键词;亚硝酸盐、检测、光度法、示波极谱法
基于亚硝酸盐有抑制肉毒梭状芽孢杆菌、使肉品发色以及增强风味等特殊功能,所以成为肉品加工中经常添加的添加剂,其效果良好是目前独一无二的首选。但是亚硝酸是公认的致癌物质,它在人体酸性环境与芳胺或苯甲胺反应生成致癌物亚硝胺。伴随着人们环保和食品安全的意识越来越强,食品中亚硝酸盐都是重点检测对象。目前国内外亚硝酸盐的检测方法主要有光度法、示波极谱法、荧光法、离子色谱法、催化动力学法。其中光度法又包括:格里斯试剂比色法、催化光度法、流动注射系统-分光光度法、顺序注射系统-分光光度法等;绝大多数肉类食品与果蔬制品中亚硝酸盐检测方法以格里斯试剂比色法和示波极谱法为主。
光度法
1.1分光光度法
光度法检测亚硝酸盐在国内外检测技术研究方面的地位是非常重要的,其分为分光光度法和催化光度法。而分光光度法又可分为:格里斯试剂比色法、流动注射系统-分光光度法、顺序注射系统-分光光度法。
在弱酸条件下测试品通过沉淀蛋白质、除掉脂肪后磺胺与N O2发生重氮化反应,接着与盐酸萘乙二胺偶合红色偶氮苯染料,因所选的测试物不同最大吸收光谱也会发生变化(最小在500nm之间最大在600nm之间)这就是格里斯试剂比色法的原理。其特点是简单有效、灵敏性高、准备度高、再现性好等特点。0.02~2 μmol/L 是它的检测极限,1mg/kg是它最大的检出限。在540nm处比色检测对氨基苯磺与盐酸萘乙二胺的反应是现国内外常用的方法及反应剂。基于在复杂介质中测试品本身颜色会影响到测定结果,国内外对以上检测方法进行了深入的研究并取得了相应比较明显的效果,通过格里斯试剂比色法可同时检测水、肉制品、蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐,检测腌菜中亚硝酸盐也得到了很好的效果。
分光光度检测技术中以流动注射-分光光度法和顺序注射-分光光度法尤为显著。殊多研究者通过流动注射法利用硝酸盐与亚硝酸盐浓度跟亚硝酸盐和硝酸盐还原NO后与硫氰酸酯和Fe 2+发生化学反应生成FeSCNNO,在最大吸光度为460nm时成比例关系的原理检测了肉制品及蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐含量,且实验证明还可测出肉制品残留亚硝酸含量。但因流动注射还有一系列的缺点, Oliveira第一次提出顺序注射法且具有:生成废弃物少、转换效率高、自动化程度高、反应物消耗低等特点,很快被人们所接受并把以前的流动注射系统给替代了。
1.2催化光度法
催化光度法即褪色光度法。通过催化光度法检测肉制品中亚硝酸盐与国家的标准方法非常接近。它的原理是:NO2在稀磷酸介质中使用氧化剂来氧化有色染料,依据有色染料褪色的速度来检测亚硝酸盐含量。基于该方法操作方便快速、设备简单、检出限低、无毒、灵敏度也比较高如今已被广泛适用。而且实验证明催化光度法在之前的方法上又进步了一步,它能检测肉制品、果蔬类、乳粉中痕量亚硝酸含量。通常情况下,当酸度、反应时间及反应温度、溴酸钾和吖啶橙用量以及共存离子发生变化时催化光度法也会受其影响并发生变化
二.示波极谱法
极谱法是通过测定电解过程中所得到的极化电极的电流-电位曲线来确定溶液中被测物质浓度的一种电化学分析法。在新的极谱法中值得一提的就是示波极谱法,其适用范围广泛、操作简单、测量误差小、灵敏度也比较高。示波极谱法原理是:被测物将蛋白质沉淀、脂肪去除后在弱酸介质中亚硝酸盐与磺胺发生重氮化反应接着在弱碱性环境下再与 8- 羟基喹啉偶合成染料,此偶氮染料在汞电极上还原产生电流,电流与亚硝酸盐浓度成线性关系,可以跟标准曲线定量。示波极谱法可灵敏、快速、准确的测定果蔬类及肉制品中痕量亚硝酸盐,可以说这又是一个很大的进步。值得注意的是,呈色条件,8 - 羟基喹啉溶液的配置,测试品前处理等发生变化都会影响示波极谱法的测定结果。
三.荧光分析法
荧光分析法是光谱分析法之一。它的原理是:亚硝酸盐跟含有大量对氨氨基苯磺酸发生重氮化反应后,剩余的对氨基苯磺酸再与荧光胺反应,生成稳定荧光团水解产物和无荧光的水解产物,在激发波长是436nm、荧光波长是495nm时对氨基苯磺酸的量与荧光强度成正比。荧光分析法测定亚硝酸盐虽然灵敏度高、而且不受被测液体本身颜色及浑浊度干扰,但基于能产生荧光的物质比较少适用范围比较有限。
四.离子色谱法
离子色谱法是液相色谱法的其中一种,该方法能同时测定多种阴离了。基于该方法操作简单快速、准确性高、灵敏性好,现已广泛适用于对蔬果类、啤酒、白酒等测试品中常见无机阴离子的测定。离子色谱法已被欧盟规定为检测肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的标准方法。离子色谱法的检测器通常以电导检测器为主,但因其受干扰严重后改为紫外检测器。紫外检测器比电导检测器灵敏度高,它是一种选择性检测器,对NO2与NO3的选择性也比较好,但它对Cl不灵敏从而减少了Cl的干扰。
五.总结
食品中亚硝酸盐的检测方法多种多样且各有优劣,需根据实际情况选用最合适的检测方法对亚硝酸盐进行分析检测。
参考文献;
[1]李劲松,吴爱东.亚硝酸盐氮的荧光光度法测定[J].理化检验(化学分册),1999,35(11):510-511.
[2]杨景和,邹化彬.荧光光度法测定天然水痕量NO2与NO3[J].理化检验(化学分册),1993,29(5):278-279.
[3].张磊,刘肖,赵云峰.离子色谱法测定食品中硝酸盐和亚硝酸盐
关键词;亚硝酸盐、检测、光度法、示波极谱法
基于亚硝酸盐有抑制肉毒梭状芽孢杆菌、使肉品发色以及增强风味等特殊功能,所以成为肉品加工中经常添加的添加剂,其效果良好是目前独一无二的首选。但是亚硝酸是公认的致癌物质,它在人体酸性环境与芳胺或苯甲胺反应生成致癌物亚硝胺。伴随着人们环保和食品安全的意识越来越强,食品中亚硝酸盐都是重点检测对象。目前国内外亚硝酸盐的检测方法主要有光度法、示波极谱法、荧光法、离子色谱法、催化动力学法。其中光度法又包括:格里斯试剂比色法、催化光度法、流动注射系统-分光光度法、顺序注射系统-分光光度法等;绝大多数肉类食品与果蔬制品中亚硝酸盐检测方法以格里斯试剂比色法和示波极谱法为主。
光度法
1.1分光光度法
光度法检测亚硝酸盐在国内外检测技术研究方面的地位是非常重要的,其分为分光光度法和催化光度法。而分光光度法又可分为:格里斯试剂比色法、流动注射系统-分光光度法、顺序注射系统-分光光度法。
在弱酸条件下测试品通过沉淀蛋白质、除掉脂肪后磺胺与N O2发生重氮化反应,接着与盐酸萘乙二胺偶合红色偶氮苯染料,因所选的测试物不同最大吸收光谱也会发生变化(最小在500nm之间最大在600nm之间)这就是格里斯试剂比色法的原理。其特点是简单有效、灵敏性高、准备度高、再现性好等特点。0.02~2 μmol/L 是它的检测极限,1mg/kg是它最大的检出限。在540nm处比色检测对氨基苯磺与盐酸萘乙二胺的反应是现国内外常用的方法及反应剂。基于在复杂介质中测试品本身颜色会影响到测定结果,国内外对以上检测方法进行了深入的研究并取得了相应比较明显的效果,通过格里斯试剂比色法可同时检测水、肉制品、蔬菜中的亚硝酸盐和硝酸盐,检测腌菜中亚硝酸盐也得到了很好的效果。
分光光度检测技术中以流动注射-分光光度法和顺序注射-分光光度法尤为显著。殊多研究者通过流动注射法利用硝酸盐与亚硝酸盐浓度跟亚硝酸盐和硝酸盐还原NO后与硫氰酸酯和Fe 2+发生化学反应生成FeSCNNO,在最大吸光度为460nm时成比例关系的原理检测了肉制品及蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐含量,且实验证明还可测出肉制品残留亚硝酸含量。但因流动注射还有一系列的缺点, Oliveira第一次提出顺序注射法且具有:生成废弃物少、转换效率高、自动化程度高、反应物消耗低等特点,很快被人们所接受并把以前的流动注射系统给替代了。
1.2催化光度法
催化光度法即褪色光度法。通过催化光度法检测肉制品中亚硝酸盐与国家的标准方法非常接近。它的原理是:NO2在稀磷酸介质中使用氧化剂来氧化有色染料,依据有色染料褪色的速度来检测亚硝酸盐含量。基于该方法操作方便快速、设备简单、检出限低、无毒、灵敏度也比较高如今已被广泛适用。而且实验证明催化光度法在之前的方法上又进步了一步,它能检测肉制品、果蔬类、乳粉中痕量亚硝酸含量。通常情况下,当酸度、反应时间及反应温度、溴酸钾和吖啶橙用量以及共存离子发生变化时催化光度法也会受其影响并发生变化
二.示波极谱法
极谱法是通过测定电解过程中所得到的极化电极的电流-电位曲线来确定溶液中被测物质浓度的一种电化学分析法。在新的极谱法中值得一提的就是示波极谱法,其适用范围广泛、操作简单、测量误差小、灵敏度也比较高。示波极谱法原理是:被测物将蛋白质沉淀、脂肪去除后在弱酸介质中亚硝酸盐与磺胺发生重氮化反应接着在弱碱性环境下再与 8- 羟基喹啉偶合成染料,此偶氮染料在汞电极上还原产生电流,电流与亚硝酸盐浓度成线性关系,可以跟标准曲线定量。示波极谱法可灵敏、快速、准确的测定果蔬类及肉制品中痕量亚硝酸盐,可以说这又是一个很大的进步。值得注意的是,呈色条件,8 - 羟基喹啉溶液的配置,测试品前处理等发生变化都会影响示波极谱法的测定结果。
三.荧光分析法
荧光分析法是光谱分析法之一。它的原理是:亚硝酸盐跟含有大量对氨氨基苯磺酸发生重氮化反应后,剩余的对氨基苯磺酸再与荧光胺反应,生成稳定荧光团水解产物和无荧光的水解产物,在激发波长是436nm、荧光波长是495nm时对氨基苯磺酸的量与荧光强度成正比。荧光分析法测定亚硝酸盐虽然灵敏度高、而且不受被测液体本身颜色及浑浊度干扰,但基于能产生荧光的物质比较少适用范围比较有限。
四.离子色谱法
离子色谱法是液相色谱法的其中一种,该方法能同时测定多种阴离了。基于该方法操作简单快速、准确性高、灵敏性好,现已广泛适用于对蔬果类、啤酒、白酒等测试品中常见无机阴离子的测定。离子色谱法已被欧盟规定为检测肉制品中亚硝酸盐和硝酸盐的标准方法。离子色谱法的检测器通常以电导检测器为主,但因其受干扰严重后改为紫外检测器。紫外检测器比电导检测器灵敏度高,它是一种选择性检测器,对NO2与NO3的选择性也比较好,但它对Cl不灵敏从而减少了Cl的干扰。
五.总结
食品中亚硝酸盐的检测方法多种多样且各有优劣,需根据实际情况选用最合适的检测方法对亚硝酸盐进行分析检测。
参考文献;
[1]李劲松,吴爱东.亚硝酸盐氮的荧光光度法测定[J].理化检验(化学分册),1999,35(11):510-511.
[2]杨景和,邹化彬.荧光光度法测定天然水痕量NO2与NO3[J].理化检验(化学分册),1993,29(5):278-279.
[3].张磊,刘肖,赵云峰.离子色谱法测定食品中硝酸盐和亚硝酸盐