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用射频／直流磁控溅法制备了ＣｅＯ２／Ｎｂ２Ｏ５双层氧敏薄膜。利用Ｘ射线光电子能谱研究了真空原位加热对薄膜界面相互扩散的影响。结果表明，通过热扩散进入上层ＣｅＯ２薄膜的Ｎｂ２Ｏ５，不仅达到了对上层薄膜进行微量掺杂的目的，而且能够促使ＣｅＯ２薄膜中的的晶格氧大量脱附，使ＣｅＯ２更容易还原Ｃｅ２Ｏ３，而其身的构型却未发生变化。