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摘 要：在常温反应条件下，合成了以羟基桥联的多核锌离子配位聚合物， 对其结构进行了分析。
关键词：羟基桥联；合成；晶体结构
中图分类号：O64 文献标识码：A 文章编号：1009-0118（2012）-01-0-02
金属-氧桥构成的化合物在催化、吸附、电导、磁性及光学活性上均有重要用处，但它们一般是采用水热法合成。氰酸根作为一种重要的桥联配体，在分子基磁体合成中受到广泛关注。我们在较温和的室温反应条件下，用氰酸根与硝酸锌反应，得到了一个结构新颖的化合物Zn5(NCO)2(€%e3-OH)8·H2O，这个化合物是以金属-氧桥构成的2D结构。
一、合成方法
取0.6 mmol的NaNCO溶于3ml水后，加入含0.6mmol的喹喔啉乙醇溶液，搅拌3分钟后，取含0.3mmol的Zn(NO3)2水溶液加入到上述混合物中，搅拌5分钟后，将上述溶液过滤，滤液在空气中室温放置，缓慢挥发二周后得到无色晶体。
二、Zn5(NCO)2(€%e3-OH)8·H2O的晶体结构
选取合适大小的单晶粘在玻璃毛的顶端，放置在衍射仪上做结构分析测试，衍射点是在Bruker Smart APEX CCD衍射仪上收集的。采用石墨单色化的Mo-Ka辐射(€%d= 0.71073) 和€%r扫描技术，在298K下，在2€%a范圍内，收集衍射强度数据，衍射强度经Lorentz-polarization因子和SADABS吸收校正。分别应用 SHELXS-97 和SHELXL-97 程序包解结构和全矩阵最小二乘法(full-matrix least-squares refinement based on F2)精修。按理论加氢法投入全部氢原子坐标，但未加修正。所有的非氢原子都做各向异性精修。所有的氢原子都设定在相同的各向同性温度因子并包括在结构因子计算中。采用了中性原子散射因子分析表认，并结合了反常色散校正。
Symmetry transformations used to generate equivalent atoms:
A -y+1,x-y+1,z B -x+y,-x+1,z C -x+5/3,-y+7/3,-z+1/3
D -y+2,x-y+2,z E y-1/3,-x+y+1/3,-z+1/3 F -x+y,-x+2,z
G -x+y+1,-x+2,z H -y+2,x-y+1,z I -x+1,-y+2,-z
J x+1,y+1,z
三、结果与讨论
从配合物Zn的配位环境可知，虽然Zn-Zn距离是3.147 ，但实际上它们之间不存在键的作用，一部分锌是四配位的，Zn(1)在四面体构型中的一个配位点为氰酸根的氮原子。另一部分Zn是五配位的，Zn(2)，03，02，0(2D)，0(3E)在四方锥的锥底，0(3C)在锥顶上。通过€%e3-OH桥联锌原子而成一层状结构，氰酸根离子在垂直于该平面的方向分布。通过氰酸根离子上的氧与€%e3-OH的氢形成的氢键（键长2.915 ，键角172€埃┖头肿又杏卫氲乃肿拥难跤雬%e3-OH的氢形成的氢键（键长2.74 ，键角180€埃┕餐共阌氩懔映扇峁?。
关键词：羟基桥联；合成；晶体结构
中图分类号：O64 文献标识码：A 文章编号：1009-0118（2012）-01-0-02
金属-氧桥构成的化合物在催化、吸附、电导、磁性及光学活性上均有重要用处，但它们一般是采用水热法合成。氰酸根作为一种重要的桥联配体，在分子基磁体合成中受到广泛关注。我们在较温和的室温反应条件下，用氰酸根与硝酸锌反应，得到了一个结构新颖的化合物Zn5(NCO)2(€%e3-OH)8·H2O，这个化合物是以金属-氧桥构成的2D结构。
一、合成方法
取0.6 mmol的NaNCO溶于3ml水后，加入含0.6mmol的喹喔啉乙醇溶液，搅拌3分钟后，取含0.3mmol的Zn(NO3)2水溶液加入到上述混合物中，搅拌5分钟后，将上述溶液过滤，滤液在空气中室温放置，缓慢挥发二周后得到无色晶体。
二、Zn5(NCO)2(€%e3-OH)8·H2O的晶体结构
选取合适大小的单晶粘在玻璃毛的顶端，放置在衍射仪上做结构分析测试，衍射点是在Bruker Smart APEX CCD衍射仪上收集的。采用石墨单色化的Mo-Ka辐射(€%d= 0.71073) 和€%r扫描技术，在298K下，在2€%a范圍内，收集衍射强度数据，衍射强度经Lorentz-polarization因子和SADABS吸收校正。分别应用 SHELXS-97 和SHELXL-97 程序包解结构和全矩阵最小二乘法(full-matrix least-squares refinement based on F2)精修。按理论加氢法投入全部氢原子坐标，但未加修正。所有的非氢原子都做各向异性精修。所有的氢原子都设定在相同的各向同性温度因子并包括在结构因子计算中。采用了中性原子散射因子分析表认，并结合了反常色散校正。
Symmetry transformations used to generate equivalent atoms:
A -y+1,x-y+1,z B -x+y,-x+1,z C -x+5/3,-y+7/3,-z+1/3
D -y+2,x-y+2,z E y-1/3,-x+y+1/3,-z+1/3 F -x+y,-x+2,z
G -x+y+1,-x+2,z H -y+2,x-y+1,z I -x+1,-y+2,-z
J x+1,y+1,z
三、结果与讨论
从配合物Zn的配位环境可知，虽然Zn-Zn距离是3.147 ，但实际上它们之间不存在键的作用，一部分锌是四配位的，Zn(1)在四面体构型中的一个配位点为氰酸根的氮原子。另一部分Zn是五配位的，Zn(2)，03，02，0(2D)，0(3E)在四方锥的锥底，0(3C)在锥顶上。通过€%e3-OH桥联锌原子而成一层状结构，氰酸根离子在垂直于该平面的方向分布。通过氰酸根离子上的氧与€%e3-OH的氢形成的氢键（键长2.915 ，键角172€埃┖头肿又杏卫氲乃肿拥难跤雬%e3-OH的氢形成的氢键（键长2.74 ，键角180€埃┕餐共阌氩懔映扇峁?。