饲料中的三聚氰胺测定

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  【摘要】通过对提取液、净化方式的优化,色谱柱的选择建立饲料中三聚氰胺的高效液相色谱质谱联用法,针对相应的提取液用正交试验筛选最佳的提取方案。样品经乙腈水溶液(70:30,V/V)超声提取,离心后取上清液与等体积乙腈混匀,冷冻离心后直接过滤膜即可上机测定。经Waters Atlantis HILIC Silica(150mm×2.1mm,5μm)分离,选择反应监测(SRM)正离子模式测定。结果表明:该方法在三聚氰胺含量为5.0~50.0ng/mL范围内线性关系良好,线性方程为Y=8958.7X-3327.8,R2=0.9996以三倍信噪比计算方法最低检出限为0.01mg/kg,平均加标回收率为:91.7%~98.5%,RSD<5.0%。方法前处理快速简便,净化效果好,准确度和精密度高,可用于饲料中三聚氰胺的测定。
  【关键词】高效液相色谱质谱联用法;饲料;三聚氰胺
  0.引言
  三聚氰胺常用的检测方法有:HPLC法[1,5,6],LC-MS/MS法,GC-MS/MS法[7]。关于饲料中三聚氰胺残留方法,目前只有农业行业标准,还没有国家标准。农业行业标准NY/T1372-2007规定了HPLC法和GC-MS法[1]。其中HPLC法检出限为2.0mg/kg;而GC-MS法需衍生化,前处理较繁琐。水产养殖过程得投入大量饲料,水产品动物长期摄入含三聚氰胺的饲料会在体内蓄积,可能通过食物链影响人类健康。本研究通过比较不同的提取液提取效果,净化方式的优化,色谱柱的选择。针对提取液,采用正交试验筛选最佳的提取方案,旨在建立饲料中三聚氰胺的HPLC-MS法,以便有效地从源头控制饲料及水产品的安全。
  1.材料与方法
  1.1材料、仪器与试剂
  饲料:购买于湛江市批发市场。
  三聚氰胺标准品(纯度≥99%,aldrich公司),甲醇、乙腈为色谱纯,其他试剂均为分析纯。
  三聚氰胺标准储备液:准确称取0.1g±0.0001g的三聚氰胺标准品于100mL容量瓶中,用乙腈超声溶解冷却定容至刻度线,配成浓度为1.0mg/mL的标准储备液,于4℃保存备用。
  三聚氰胺标准使用液:准确吸取1.0mg/mL的三聚氰胺的标准储备液,用等体积的乙腈和5mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸溶液)逐级稀释配成5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL的标准使用液。
  乙腈水提液:取乙腈700mL,用水定容至1000mL,混匀。
  5mmol/L乙酸胺缓冲液:准确称取0.386g乙酸胺溶解与少量水中,加入1mL甲酸,用超纯水定容至1000mL。
  1.2检测条件
  1.2.1色谱条件
  色谱柱:Waters Atlantis HILIC Silica(150mmx2.1mm,5μm),进样体积:10μL,柱温:30℃,流动相:乙腈:5mmol/L乙酸铵(内含0.1%甲酸溶液,V/V=1:1),流速:250μL/min。
  1.2.2质谱条件
  1.3样品提取
  2.结果与讨论
  2.1提取及净化条件的优化
  2.1.1提取液的选择
  图1 不同比例的提取液的提取效果
  2.1.2色谱柱的选择
  2.2.2回收率和精密度实验
  表3 饲料中三聚氰胺的加标回收率
  3.结论
  【参考文献】
  [1]全国饲料工业标准化技术委员会. NY/T1372-2007 饲料中三聚氰胺的测定[S].北京:中国标准出版社.
  [2]冯建民,秸俊红.中国三聚氰胺生产应用现状及产业技术分析[J].化工科技市场, 2006,29(5):111.
  [3]林祥梅,王建峰,贾广乐,等.三聚氰胺的毒性研究[J].毒理学杂志,2008,22(3):216-218.
  [4]中国国家标准化管理委员会.GB/T22400-2008.原料乳中三聚氰胺快速检测液相色谱法[S].北京:中国标准出版社,2008.
  [5]杨云霞,刘彤,周桂英,等.小麦谷盶粉中三聚氰胺的高效液相色谱法测定[J].分析测试学报,2008,27(3):322-324.
  [6]蔡勤仁,欧阳颖瑜,钱振杰,等.超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法测定饲料残留中的三聚氰胺[J].色谱,2008,26(3):339-342.
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