X射线衍射里特沃尔德全谱图拟合法与焦磷酸法测定锡冶炼粉尘中游离二氧化硅水平比较

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目的探讨X射线衍射里特沃尔德(Rietveld)全谱图拟合法和焦磷酸法测定锡冶炼粉尘中游离二氧化硅(SiO2)水平的差异。方法应用X射线衍射Rietveld全谱图拟合法和焦磷酸法测定同一锡冶炼粉尘中游离SiO2水平,采用配对t检验对2种方法的检测结果进行比较分析。结果焦磷酸法的重现性测定相对标准偏差大于X射线衍射Rietveld全谱图拟合法;焦磷酸法测得的粉尘中游离SiO2水平高于X射线衍射Rietveld全谱图拟合法的测定结果(P<0.05)。结论焦磷酸法在测定含有较多难溶物质的锡冶炼粉尘中的游离SiO2时,可能会导致结果产生较大偏差,应辅以全谱图拟合法进行分析。 OBJECTIVE To investigate the difference of free silica (SiO2) in tin smelting dust by X-ray diffraction Rietveld full spectrum fitting method and pyrophosphate method. Methods X-ray diffraction Rietveld full spectrum fitting method and pyrophosphoric acid method were used to determine the free SiO2 level in the same tin smelting dust. The paired t test was used to compare the two methods. Results The relative standard deviation (RSD) of reproducibility of pyrophosphoric acid method was higher than that of X-ray diffraction Rietveld method. The content of free SiO2 in dust was higher than that of X-ray diffraction Rietveld method (P <0.05). Conclusion Pyrophosphoric acid method may lead to large deviations in the determination of free SiO2 in smelting dust containing more insoluble substances, and should be supplemented by full-spectrum fitting method.
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