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环境水样成分复杂、污染物含量极低的特点决定了在分析工作中需要样品的前处理。液液萃取作为一种操作简便,技术成熟的样品前处理方法,适用水样中低含量重金属的分离与富集,并且通过选择合适的萃取剂与萃取溶剂可以提高富集结果。本文合成了一种高选择性、高灵敏性、水溶性的邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(o-CDAA)显色剂并结合人工神经网络,实现了水中镉和镍的同时测定;同时用温控离子液体代替传统萃取剂结合o-CDAA,应用于水相中痕量镉、汞、镍金属离子取萃。在Na2B4O7缓冲溶液中(pH=10.2),邻羧基苯基重氮氨基偶氮苯(o-CDAA)与镉、镍发生灵敏的显色反应,形成红色配合物,最大吸收峰分别位于525nm和540nm。利用镉和镍配合物吸收光谱上的差异,对16个不同镉、镍离子浓度的混合液组成的校正集进行训练。通过选择测定波长间隔,网络隐含层神经元数,训练函数等,优化了网络参数,建立BP人工神经网络结合分光光度法同时测定镉、镍的方法。该方法用于电池厂废水中痕量镉镍的同时测定,加标回收率在93%和106%,表明方法具有较高的准确性。运用温控离子液体1-异辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([i-C8mim][PF6])作为萃取溶剂,o-CDAA作为萃取剂,硝酸为反萃剂,对水相中的痕量镉、汞、镍进行预富集和反萃实验。通过考察萃取温度,搅拌时间,离子液体用量和硝酸用量等因素,确定最佳实验条件,在此条件下富集倍数达到500倍。并运用该萃取体系结合ICP-OES对环境水中的三种金属离子进行测定,结果显示,镉、汞、镍的一次萃取率均达到95%以上,检出限分别为5ng/L,50ng/L,10ng/L,成功应用于环境水中重金属的测定,结果令人满意。通过摩尔比法测得镉与o-CDAA的配位比,确定其组成为带负电荷的配合物。并运用分子溶剂氯仿、1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲基磺酰胺酸盐、1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐分别对配合物进行萃取实验,证明离子液体在萃取过程中可能存在阴离子交换反应。此外,可见吸收光谱实验进一步表明离子液体萃取过程为阴离子交换。由此推断配合物在咪唑类六氟磷酸盐萃取体系中表现为阴离子交换机理。