延长化学镀镍液寿命的研究

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近年来,化学镀Ni-P合金在实际生产中的应用越来越广泛,涉及到工业生产中的各个方面。由于化学镀Ni-P合金具有一系列优越的工艺和性能,如镀层厚度与零件形状无关、硬度高、耐磨性好和天然的润滑性,以及优良的耐腐蚀性等优点,这是其他材料所不能取代的。但目前实际生产中随着镀液使用周期的延长,化学镀镍液中的杂质离子(HPO32-、SO42-、Na+)产生积累,对镀液的使用寿命造成很大的影响,如何控制镀液中杂质离子的数量是化学镀镍亟待解决的难题;同时现在镍盐的价格越来越高,电镀废液的排放也会给环境造成越来越大的压力。因此,综合考虑以上因素,有必要对延长化学镀镍液寿命的方法进行研究。 化学镀镍液组成中最重要的为次磷酸钠、络合剂和镍盐,本文首先通过大量的实验研究了不同种类、不同浓度的络合剂以及不同浓度的次磷酸钠对化学镀镍液速度、稳定性的影响,得到了一个稳定、高速且镀层性能良好的化学镀镍中磷配方,将此配方用于车间中试,结果令厂方满意。在此配方基础上,对硫酸镍和次磷酸镍两个体系延长化学镀镍液的寿命进行了深入研究。 由于镀液中的杂质离子是影响镀液使用寿命的主要因素,因此本文首先研究了溶液中杂质离子的去除方法。对于硫酸镍体系,本文采用冷冻法及常温下加入Ca(OH)2的方法分别除去过量的硫酸钠晶体及亚磷酸根离子。实验表明,溶液共施镀25个周期,期间用Ca(OH)2沉淀亚磷酸根离子三次,经处理调整后的镀液仍能正常施镀,镀至25个周期时,镀液仍保持良好状态。对于次磷酸镍体系,由于没有引进SO42-,且Na+离子量很少,故可直接采用常温下Ca(OH)2沉淀亚磷酸根离子的方法,同样施镀25个周期,期间用Ca(OH)2沉淀亚磷酸根离子三次,镀液经处理调整后,仍能正常施镀。 本论文对两个体系溶液在0~25周期中的镀液及镀层性能进行了系统测试,测试内容主要包括:施镀速度、镀液密度、镀层的结合力、耐蚀性、硬度、应力、镀层中磷含量及各种添加剂的含量与施镀周期的关系,并重点测定了Ca(OH)2处理前后镀液中的HPO32-、Ni2+、添加剂及各种有机酸含量的变化,观察了去除杂质前后镀层的表面形貌。测试结果表明,镀液中过多的HPO32-已被除去,镀层的应力有所降低,镀液的密度减小,镀速增加,Ni2+和各种有机酸的含量变化不大,但添加剂几乎全部损失,故处理后溶液必须补加一定量的添加剂才能正常施镀。根据对镀液性能和镀层质量两方面的研究。本文采用的延长化学镀镍液寿命的方法取得了良好的效果,已可以直接应用于工业生产。本文研究成果在经济效益方面可以节约15%的原料成本,并大大减少废液的排放量,降低企业治理污染的成本和对环境的污染。 本文还研究不同温度下硫脲对化学镀镍液的阴阳极极化曲线的影响,结果发现:在60℃、80℃时,硫脲的加入对阳极和阴极反应影响幅度较大,硫脲含量2~4mg/L时使次磷酸钠更易被氧化,同时能降低阴极极化。所以我们认为硫脲含量2~4mg/L对化学镀镍液有较好的作用,而且此含量与实际使用效果基本一致。 本文还利用电化学测量对化学镀镍液的机理进行了初步探讨,结果表明:化学镀镍液中还原剂次磷酸钠在发生氧化前,首先在表面有一吸附过程;化学镀镍体系中镍的还原为不可逆过程,同时温度的升高对镍的析出具有明显的加强。
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