氧化锌(ZnO)具是有直接带隙、禁带很宽的半导体物质。室温下的禁带宽度可以达到3.37eV,激子束缚能为60meV,具有在近紫外发光、光学透明性、电子传导、压电性等独特性质,而成为重要的功能材料。P掺杂的ZnO纳米材料同样成为研究的热点,通过掺杂可以改善ZnO纳米材料的发光性质,制备p型的纳米材料更可以使人们得到优质的pn结结构,在激光器件等方面有很大的应用。我们选用三个电极的电化学方法进行制备,用ITO做为制备的衬底,通过改变电压以及改变电流来制备ZnO纳米结构和P掺杂的ZnO纳米结构,再通过SEM、XRD、PL、EDS、XPS对样品的结构、性质等进行表征。结果表明,利用恒电压条件制备的纳米ZnO具有比较好的结晶质量,以磷酸二氢铵作为掺杂源,可以成功实现P掺杂,对掺杂后的ZnO进行热退火可以成功实现进一步改善其结晶质量,对退火后的样品进行表征,与之前制备的样品进行比较,热退火处理后的P掺杂ZnO纳米材料的光致发光光谱中施主受主对发光的存在表明P-ZnO可以成功引入受主。