铯钛复合氧化物的制备及离子交换性能研究

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Cs是一种有优异的化学性质和物理性质的稀有碱金属,在技术的快速发展的背景下具有广泛的应用前景。近年来,研究和应用越来越受到重视。迄今为止,含铯放射性废水和盐水的铯提取物主要包括多价金属磷酸盐,杂多酸盐,复合离子交换材料,金属亚铁氰化物和不溶性铁氰化物,钛硅化合物,天然沸石和人造沸石。本文主要是研究用高温固相法和溶胶-凝胶法制备一种具有纳米结构的铯钛复合氧化物用来选择吸附、分离、提纯Cs+,并对其结构形貌等进行分析表征,研究其Cs+的离子交换性能。论文首先用溶胶-凝胶法制备铯离子筛。通过多组单因素实验以及正交试验确定最佳实验条件,通过实验得到制备凝胶的适宜条件是铯钛摩尔比为1:1.5、搅拌时间约2h、45℃恒温干燥、焙烧温度为800℃;在此条件下制备出的离子筛的XRD图与标准图比较,基本一致。然后水洗并酸改型,并计算水洗损失率及酸改型浸出率,其水洗损失率为30%~40%,确定其耐酸性,得到酸改的最佳酸摩尔浓度是0.1mol/L,在此酸浓度下浸出率最高为72(wt)%。最后通过X射线衍射得到XRD图和SEM电镜图进行表征分析,得出该物质为类珊瑚状结构,分子式为Cs2Ti6O13。通过饱和交换容量实验,得出离子筛对铯离子的饱和交换容量为381mg/g,大于锂离子、钠离子、钾离子的饱和交换容量。在选择吸附实验中,离子筛对铯离子的交换容量为321mg/g,得出离子筛在混合溶液中优先选择铯离子。在pH滴定曲线实验中,可以得出不同的pH值影响离子筛的吸附性,在pH为10时,离子筛的吸附量最大。论文还对高温固相法制备铯钛复合氧化物进行了研究。首先制备氢氧化钛,将氢氧化钛与碳酸铯混合均匀并研磨,通过高温烧结制备铯钛复合氧化物,做多次正交试验,确定最佳的实验条件。在800℃下焙烧得到的氧化物经X射线衍射分析后得到XRD图较好,其中当铯钛比为1:1.5时XRD图与标准图相近。800℃焙烧时铯钛比为1:1.5的固体进行酸改型,酸浓度为0.1mol/L为最佳酸改型浓度,酸改型浸出率达到了70%。最后通过分析XRD图和SEM电镜图确定该氧化物的分子式为Cs2Ti6O13、为表面积较大的鳞片状结构。通过饱和交换容量实验,选择吸附性实验,pH滴定曲线实验,动力学曲线实验,循环吸附实验等来分析离子筛的离子交换性能。通过上述实验,对溶胶-凝胶法和高温固相法制备铯钛复合氧化物有了更深刻的认识。这两种方法都可以用来制备铯离子筛,虽然两种方法各有优缺点,但是制备出的离子筛物理化学性质较好,也有一定是实用性;在科技迅速发展的高新技术时代,若进行更进一步的多方面的研究探索,有望应用于铯的工业化生产。
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