本文采用电化学方法以有机溶剂甲醇作为碳源在单晶硅基底上沉积了过渡金属(Fe、Co、Ni)/类石墨碳（Graphite-likecarbon，GLC）结构的纳米复合薄膜，对所制备的复合薄膜表面形貌、微观结构、磁学性质和场发射性能进行了表征和讨论，主要内容包括:　　第一，所制备的过渡金属(Fe、Co、Ni)/GLC纳米复合薄膜为包含金属纳米晶、金属氧化物和GLC的纳米复合结构。XPS和Raman结果显示过渡金属(Fe、Co、Ni)掺杂使薄膜sp2/sp3比率增加，同时增加了类石墨相sp2团簇的无序度。VSM测试表明纳米复合薄膜呈软磁特性。Co/GLC复合薄膜饱和磁化强度最大，其沿平行膜面方向饱和磁化强度为71emu/cm3，矫顽力为102.4Oe。金属纳米晶掺入提高了GLC薄膜的场发射性能，其中Co/GLC复合薄膜的开启电压从7.2V减小到4.4V;最大电流密度从684uA/cm2增加到1469uA/cm2。Fe、Ni纳米颗粒掺入轻微降低了开启电场，当电场强度达到7.5V/μm时表现出更高的电流密度。　　第二，薄膜沉积过程中在电解液中通入氮气能有效抑制了金属氧化物的形成，所制备的纳米复合薄膜为金属纳米晶和GLC的复合结构。氮气引入使Fe、Co、Ni/GLC复合薄膜的sp2/sp3比率增加。VSM测试表明，氮气环境下制备的Fe、Co、Ni/GLC复合薄膜具有更高的饱和磁化强度，这是由于氮气抑制氧化物的形成，使饱和磁化强度增加。氮气环境下Fe、Co、Ni/GLC复合薄膜场发射性能显著提高，复合薄膜最大电流密度分别增加到193μA/cm2、2220μA/cm2和345μA/cm2。　　第三，制备了FeCo共掺杂的GLC复合薄膜。TEM分析结果显示GLC复合薄膜中存在类富勒烯结构。拉曼光谱证实除了典型的D峰和G峰以外，在1200cm-1和1475cm-1处还存在两个峰，来源于薄膜中的类富勒烯结构振动。VSM分析得出，FeCo/GLC复合薄膜与Fe/GLC和Co/GLC复合薄膜相比表现出更高的饱和磁化强度和矫顽力。