六硼化镧纳米粉末制备技术的研究

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六硼化镧(La B6)具有电导率高、热蒸发率低、发射电流密度大和良好的热稳定性等优异性能。本论文旨在研究高纯度、小颗粒、粒度分布均匀且具有优异电子发射性能的纳米LaB6粉末的制备工艺,用于改善PDP的显示性能。本论文采用固相合成法进行LaB6纳米粉末的制备,借助X射线衍射图谱分析、沉降分析、扫描电子显微镜等分析技术研究了LaCl3和KBH4为原料的固相合成反应的机理,对合成制备工艺参数进行了优化,同时还研究了合成产物的清洗和分散技术,并对制备的LaB6纳米粉末进行了组织形貌表征和性能测试。通过自然沉降分析和扫描电镜观察分析了LaB6纳米粉末分散体系的稳定性,探索LaB6纳米粉末的有效的分散方法及粒度的分析手段。不同分散剂和分散方法对LaB6纳米粉末的分散效果有明显的差异,PEI阳离子型表面活性剂对其分散作用不明显,非离子型的表面活性剂PEG2000一定程度上起到了分散作用,但不够稳定,DBS阴离子型表面活性剂配制的分散液稳定性良好,但在过滤烘干后仍然不利于形貌观测;磷酸对La B6纳米粉末的改性效果明显,稳定性优于DBS,在过滤并干燥处理后,颗粒团聚情况明显优于未分散的颗粒。通过对不同温度下反应产物的成分分析探索反应机理。该反应的主要产物除LaB6外,还有大量的KCl和少量的LaBO3、La3BO6。600℃时开始产生LaB6,700℃时反应得到充分的进行,800℃时产物中的KCl开始熔融并蒸发,随着温度的继续升高,900℃时有单质K析出,在温度升高到1000℃以后,KCl和LaBO3等杂质气化和分解殆尽,产物为较纯净的LaB6。借助XRD、扫描电镜和沉降分析等方法,对制备工艺参数进行探索研究。结果表明,反应温度越高,生成的LaB6晶粒越大,保温时间越长,越有助于LaB6的生成和晶粒的长大,提高B元素的配料比有助于LaB6的生成,但生成物的团聚状况严重,加入反应助剂Mg后可以有效的避免B元素和La元素与O的结合。对LaB6纳米粉末进行精细组织表征和性能测试。固相合成的LaB6纳米粉末结晶良好,颗粒分散均匀,晶粒尺寸在10~50nm的范围内,优化工艺参数后制备出了纯度约为97.52%的LaB6纳米粉末,其平均晶粒尺寸为D=19.53nm,晶格常数a=4.153?,通过理查森直线法算得其逸出功为2.45eV。
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