含氢键的新型几何阻挫材料“M₂（OH/D）₃X”（X=Cl,Br,I）中的数个多晶样品已经在国内和国际上被进行了低温磁学、热学、电学和红外—拉曼光谱学测试,发现了与磁几何阻挫相关的自旋液体态和自旋玻璃态,奇异量子基态等物理现象。类似的M₂（OH）₃NO₃系列材料的类似研究也有进行,其中包括作为研究基础的振动光谱—红外和拉曼光谱学分析。但是对于M₂（OH）₃NO₃系列材料的振动光谱分析还不充分,尤其是结合其氘代化合物M₂（OD）₃NO₃进行必要的辅助分析还很少见,因此目前存在着其振动光谱分析不精准的问题。针对目前目前存在着的一系列问题,本文做了以下的工作:第一:进行了Cu/Ni₂（OH）₃NO₃样品的水热合成与的常温合成。第二:因为常温合成的Cu/Ni₂（OD）₃NO₃样品出现展宽,从而将氘峰覆盖了,我们又进行了Cu/Ni₂（OD）₃NO₃样品的水热合成。第三:对Cu₂（OH/D）₃NO₃与Ni₂（OH/D）₃NO₃样品进行了基本物性分析（扫描电子显微镜测试以及热重分析实验）。第四:进行Cu₂（OH/D）₃NO₃与Ni₂（OH/D）₃NO₃的红外与拉曼光谱分析,并且将他们分为四个区去分析（1）OH/D官能团区的红外与拉曼光谱分析（2）NO₃官能团区的红外与拉曼光谱分析（3）OH/D的关联峰区的红外与拉曼光谱分析（4）指纹区的红外与拉曼光谱分析。第五:通过对Cu的三种化合物样品以及Ni的三种化合物样品的扫描电子显微镜测试结果,热重分析实验结果与红外与拉曼光谱分析,说明我们合成了氘代样品,为以后常温搅拌,常温不搅拌,高温搅拌,高温不搅拌制备氘氧基硝酸盐从而研究它们何时可以出现明显的氘峰打下了一定的基础,也为研究多晶氘氧基硝酸盐的量子磁学特性奠定了一定的基础,但是仍有需要改进的地方。