烷基糖苷酒石酸酯的制备与性能研究

来源 :中国日用化学工业研究院 | 被引量 : 0次 | 上传用户:xdzc2009cccc
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本论文利用马来酸酐和非离子表面活性剂月桂醇烷基糖苷为主要原料,通过两步法合成了一种新型阴离子表面活性剂——烷基糖苷酒石酸酯(APG-ET)。针对原料烷基糖苷(APG)常温下水溶性差的缺点,衍生物烷基糖苷酒石酸酯得到了很好的改善,同时其表面张力也明显降低。表面活性测定结果显示,在25℃时,烷基糖苷酒石酸酯的临界胶束浓度(CMC)和平衡表面张力依次为1.54×10-4mol/L和23.65 mN/m,与烷基糖苷相比,衍生物APG-ET具有更好的水溶性。本论文主要研究的内容包括以下两个方面:(1)衍生物烷基糖苷酒石酸酯的合成与鉴定。本文分两步法合成烷基糖苷酒石酸酯:第一步,以月桂醇烷基糖苷与马来酸酐进行直接酯化反应,形成烷基糖苷琥珀酸酯中间体;第二步,以甲酸、双氧水的混合水溶液对中间体上的双键进行环氧化过程,同时环氧结构水解,形成具有邻二醇结构的烷基糖苷酒石酸酯。产品的结构由高效液相色谱(HPLC)、碘量法、傅里叶变换红外光谱(IR)以及GB/T 1677-2008(环氧值的测定)等方法确定。最优反应条件通过正交实验确定,并利用Minitab正交分析软件进行正交实验数据分析。分析结果显示:第一步酯化反应可以顺利进行,烷基糖苷的平均转化率达到87.1%;第二步通过“碘量法”得到双键的平均转化率可以达到98.3%,根据标准GB/T 1677-2008得到环氧开环的平均收率达到81.3%。(2)衍生物烷基糖苷酒石酸酯的表面性质及吸附行为。本论文利用Wilhelmy悬片法测定临界胶束浓度(CMC)和平衡表面张力(γeq);利用最大气泡压力法测量0.01100s范围内的动态表面张力;采用Ward-Tordai方程分析烷基糖苷酒石酸酯以及月桂醇烷基糖苷的吸附行为。同时,计算并分析了动态表面张力的参数和有效扩散系数。平衡表面张力结果显示:衍生物烷基糖苷酒石酸酯表面张力明显降低,表明APG-ET在空气/水界面具有较强活性。同时,由于亲水集团数量的增加,APG-ET的临界胶束浓度CMC值明显增大。另外,界面所吸附表面活性剂分子占据的分子面积Amin值也明显增大。动态表面张力参数显示:与原料烷基糖苷相比,APG-ET更快达到介平衡区,更容易吸收到界面,而且具有更低的吸附能。根据Ward-Tordai方程,计算并分析有效系数Deff值,结果表明,随着体相浓度的增加,Deff的分布逐渐减小。研究还发现,吸附行为在整个吸附过程中并不总是受扩散控制。
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