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焦化废水是一类毒性大、难生化处理工业有机污水，随着人们对环境保护意识的提高，高效环保的处理此类工业废水已经成为了近年来研究的热点。复极性三维电极法因其在处理工业有机污水上的高效性、环保性和操作简单等特点已经广泛应用于废水处理领域。同时，光催化处理废水因其具有反应条件温和、环保、操作简便等特点也深受国内外学者的广泛关注。本文采用复极性三维电极协同紫外光催化法对焦化废水进行处理，去除有毒有害的有机物，为降解净化有机废水探索新的处理方法。分别以紫外光催化、传统二维电极、三维电极和三维电解协同紫外光催化法处理浓度为300mg/L的模拟苯酚废水60min，试验结果表明：在处理效率上，三维电极协同紫外光催化法＞三维电极法＞紫外光催化法＞传统二维电极法。应用三维电极协同紫外光催化法处理模拟废水，COD去除率达到45.43%，明显高于其余三种方法。采用三维电极协同紫外光催化法对300mg/L模拟苯酚废水进行处理，对主电极体系进行选择，发现以阳极不锈钢板、阴极石墨棒的组合在处理效果上要明显优于阳极石墨棒、阴极石墨棒体系。在粒子电极的选择上，为了增大电流效率，试验制备了涂敷醋酸纤维素膜的颗粒活性炭，并与未涂膜活性炭联合作为粒子电极。实验优化了该光电协同处理方法中的槽电压、废水溶液初始pH、处理时间、支持电解质无水Na2SO4用量和光催化剂纳米TiO2（P25）投加量的参数。并确定最佳工艺条件为：槽电压10.0V、溶液初始pH为5，处理时间120min，无水Na2SO4用量和P25投加量分别为2.0g与0.6g。采用三维电极协同紫外光催化法对焦化废水中典型的含氮杂环类有机物吲哚进行处理，实验发现，40mg/L模拟吲哚废水能在此光电协同方法处理中得到良好的净化，槽电压大小和处理时间对其去除率有一定的影响。在槽电压增大为8.0V，处理时间延长到90min后，吲哚基本完全分解。利用三维电极协同紫外光催化法在最佳参数（槽电压10.0V、处理时间120min、pH值为5、支持电解质无水Na2SO4用量2.0g和光催化剂纳米TiO2（P25）投加量0.6g）下对某焦化厂的生化进水和生化出水其进行降解处理，结果表明：对生化进水的水样处理后COD降低为260.5mg/L，去除率达到52.36%，生化出水处理后COD降低到55.4mg/L，去除率达到84.00%。