【摘 要】
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随着原油开采难度加大,油田在开采和运输原油等过程中添加大量油田助剂,导致加工设备腐蚀,影响设备正常运行。因此,对含油田助剂的原油进行馏分油中氯含量分布、有机氯定性和定量、氯化物水解和氯化物腐蚀反应的热力学分析等研究尤为重要。本文首先优化了氧化燃烧-微库仑仪测定有机氯含量的操作参数,使仪器达到最优测试条件。然后选用两种油田助剂加入到原油中,将脱盐原油经实沸点蒸馏得到小于500℃的窄馏分油并测定窄馏分
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随着原油开采难度加大,油田在开采和运输原油等过程中添加大量油田助剂,导致加工设备腐蚀,影响设备正常运行。因此,对含油田助剂的原油进行馏分油中氯含量分布、有机氯定性和定量、氯化物水解和氯化物腐蚀反应的热力学分析等研究尤为重要。本文首先优化了氧化燃烧-微库仑仪测定有机氯含量的操作参数,使仪器达到最优测试条件。然后选用两种油田助剂加入到原油中,将脱盐原油经实沸点蒸馏得到小于500℃的窄馏分油并测定窄馏分油中氯含量;选用带有电子捕获器的气相色谱仪（ECD-GC）分析小于300℃的窄馏分油中有机氯化物;向催化裂化（FCC）原料300～500℃的宽馏分油中掺兑10种原油中常见的有机氯化物进行高温FCC实验,考察有机氯在FCC中的转化规律;最后选取原油中常见的几种有机氯化物在加工过程中可能会发生的水解反应以及腐蚀反应进行热力学分析。研究表明:氧化燃烧-微库仑仪测定有机氯的最佳参数为:汽化段、燃烧段和稳定段温度分别为630、830和730℃,N2和O2流量均为120 mL/min,偏压为270mv,冰乙酸与水体积比为7:3,放大倍数为2000,积分电阻为1000Ω;此条件下,有机氯标样回收率大于90%,相对误差小于5%,该仪器对实际油品定量精准,重复性好。分别对加入油田助剂前后的馏分油进行定量分析,发现未加油田助剂的馏分油中无机氯含量基本趋于0,加入油田助剂后的有机氯和无机氯主要分布在小于225℃的馏分油中,在225～300℃馏分油中无机氯含量小于3 mg/L,大于300℃馏分油中不含无机氯。为了考察馏分油中有机氯的具体形态,使用ECD-GC对小于300℃的馏分油进行定性分析,发现高浓度有机氯化物主要有1,1,1-三氯乙烷和四氯乙烯,250～275和275～300℃馏分油中只含有少量低浓度有机氯化物;加入缓蚀剂的馏分油中,新增有机氯化物有1,2,4-三氯苯和3-氯-2-甲基苯胺等;加入防垢剂的馏分油中,新增有机氯化物有1,2-二氯丙烷和六氯乙烷等。FCC原料中总氯、有机氯和无机氯含量分别为3730.5、3730和0.5 mg/L,经反应后,FCC轻油中总氯、有机氯和无机氯含量变为453.6、448.1和5.5 mg/L,且反应后的轻油中高浓度有机氯化物主要三氯乙烯和四氯乙烯,导致FCC轻油中无机氯含量略微升高、总氯和有机氯含量大量降低的原因是在高温FCC实验中,有机氯化物发生水解、异构化和芳环侧链断裂等反应,生成的HCl气体,一部分随干气脱除,一部分与NH3发生反应转化为NH4Cl盐留在管线内,或与水蒸气混合形成盐酸留在反应系统内。最后对常见氯化物进行热力学分析,探索氯化物发生腐蚀反应的Gibbs自由能的变化,当温度由常温升至900 K时,无机氯化物CaCl2、KCl、MgCl2和Na Cl不会自发进行水解反应;而有机氯化物CCl4、CH2Cl2和CCl2CCl2在常温下即可自发进行水解反应;当温度小于600 K时,NH4Cl发生结盐反应,堵塞管线,同时,FeCl2、FeS和Fe三个腐蚀反应均可自发进行,超过该温度,腐蚀反应不可自发进行,即无法对设备造成腐蚀。这对企业选取不含氯的油田助剂、采取相应措施阻止氯化物带来的危害,为模拟预测氯化物的腐蚀和研发相应的吸附脱氯剂等提供理论数据参考。
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